一、Comparative Optical Separation of Racemic Ibuprofen by Using Chiral Stationary Phase（论文文献综述）
王彦华[1]（2021）在《反式1,2-环己二胺的分离性能研究》文中研究表明手性现象广泛存在于自然界中,手性拆分有着很重要的现实意义,在提高人民的生活质量及健康水平方面扮演着不可或缺的角色。手性拆分的方法有很多种,使用最为广泛的就是色谱拆分法,手性固定相的制备一直是色谱的研究热点,主要原因就是色谱拆分法是一种性能稳定且行之有效的方法。本论文将以键合臂法及界面聚合法这两种不同的方法制备反式1,2-环己二胺液相色谱固定相,探究其在高效液相色谱分离领域中的应用,具体的工作如下:（1）介绍了手性化合物及手性拆分的方法,对高效液相色谱的应用及其原理进行简单的介绍,对手性固定相及界面聚合法以及反式1,2-环己二胺在手性分离中的应用也做了相应的介绍。（2）主要以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、1,6-己二异氰酸酯为键合臂并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到环己二胺固定相;另外通过硫醇-烯点击化学制备反式1,2-环己二胺手性固定相。将这三种手性柱在两种流动相CH3（CH2）4CH3/（CH3）2CHOH（9:1,98:2,v/v）下拆分手性化合物,在流动相CH3（CH2）4CH3/（CH3）2CHOH（9:1,v/v）的条件下拆分九种苯系位置异构体。研究探讨了进样量、温度对手性拆分的影响以及色谱柱的重现性,实验结果表明,三根手性柱具有较好的分离效率、重现性并在手性拆分上具有一定的互补性。（3）分别以均苯三甲酰氯、三异氰酸酯、均苯三甲醛为交联剂,哌嗪为单体,制备环己二胺液相色谱固定相,研究了3根色谱柱在流动相为CH3（CH2）4CH3/（CH3）2CHOH（9:1,98:2,v/v）的条件下拆分手性化合物,在流动相为CH3（CH2）4CH3/（CH3）2CHOH（9:1,v/v）的条件下对苯系位置异构体的分离性能,探究了进样量、温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明,三根手性柱具有一定的手性拆分性能,且三者拆分种类具有一定的互补性。
许娜艳[2]（2021）在《核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究》文中研究说明手性共价有机骨架材料（COFs）和手性金属-有机骨架材料（MOFs）作为新型的多孔材料,具有良好的热稳定性和化学稳定性、大表面积和多孔结构等优异性能。这些优异的性能使得它们具有良好的手性分离应用前景,近年来得到了越来越多的关注。然而由于很多合成的COFs存在形貌不规则、密度小质量轻、颗粒大小不均一等缺点,合成的MOFs也存在形状不规则及粒径分布较宽等不足,限制了COFs和MOFs材料在高效液相色谱分离领域的应用。通过制备核壳复合材料可以克服以上不足,核壳复合材料结合了2种材料的优异性能,拓宽了COFs与MOFs在高效液相色谱中的应用。本论文将合成的核壳复合材料用作高效液相色谱固定相,研究其在分离领域中的应用,具体研究内容如下:第一部分是绪论部分,主要介绍了手性及手性拆分的意义,简单介绍了高效液相色谱及手性固定相,介绍了COFs、MOFs和核壳结构材料,着重介绍了它们在色谱分离领域中的应用。第二部分通过原位生长策略在氨基化硅胶微球的表面上生长COFβ-CD COF,合成了β-CD-COF@SiO2核壳复合材料。将制备的核壳材料用作HPLC固定相制备了β-CD-COF@SiO2手性柱探究其手性识别能力,还探讨了色谱条件对分离性能的影响及色谱柱的重现性。研究表明,制备的β-CD-COF@SiO2手性柱对24种手性化合物表现较好的手性识别能力且具有良好的重现性。第三部分利用一锅合成法将手性MOF[Cu2（D-cam）2（4,4’-bpy）]n原位生长在氨基化硅胶微球表面形成[Cu2（D-cam）2（4,4’-bpy）]n@SiO2核壳复合材料,将合成的核壳复合材料用作高效液相色谱手性固定相进行手性拆分性能研究。结果表明有13种手性化合物在制备的手性柱上得到了不同程度的拆分效果。第四部分在预合成的MOF NH2-MIL-125表面生长TPA-COF,合成兼有MOFs及COFs优良性能的的核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF,制备的NH2-MIL-125@TPA-COF色谱柱对10种位置异构体表现出良好的分离性能。
张冰雪[3]（2021）在《β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究》文中研究指明本论文包括以下4方面的内容:（1）介绍了手性中的手性与手性物质,高效液相色谱法,手性固定相的手性拆分方法和种类;手性扁桃酸及其单一对映体的应用;膜及其手性拆分膜的定义、种类;环糊精及其膜的研究和在手性分离中的应用。（2）以β-环糊精为手性选择剂,利用3种不同的异氰酸酯类键合臂和1种缩水甘油基键合臂制备4种手性固定相,用于分离外消旋化合物,对比4种固定相分别在CH3（CH2）4CH3/（CH3）2CHOH为正相流动相,CH3OH/H2O为反相流动相,CH3OH、C2H3N、CH3OH/C2H3N为有机流动相,共5种流动相中的分离效率。实验表明,在不同的键合臂和不同流动相下,固定相对16种手性化合物实现了不同程度的拆分。（3）以自合成的纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂覆在Si O2上制成色谱柱,采用溶解平衡法对D/L-扁桃酸的性质进行研究,绘制其溶解度曲线。实验表明:D/L-扁桃酸在纯水、酸碱中的溶解度随温度的增大而增大,而且在同一温度下其溶解度相差不大。D/L-扁桃酸在不同p H下,溶解度含量SNa OH>SHCl O4>SH2O。（4）采用界面聚合法制备β-环糊精-均苯三甲酰氯界面复合膜,并探究复合膜对D,L-扁桃酸的膜萃取实验。实验结果表明:在β-环糊精浓度为0.133 g/m L,萃取时间为45 min时,样品浓度为0.8 mg/m L时,复合膜对D,L-扁桃酸进行膜萃取的效果较好,其最佳e.e.%为59.38%。
唐明华[4]（2021）在《多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究》文中研究指明手性是生命体的重要特征。手性分离在化学、医疗等领域尤为重要。在自然界中,多孔材料也很多,因其比表面积大、孔隙多等特点备受人们关注。本文主要是用不同的多孔材料作为毛细管电色谱的手性固定相,研究其色谱性能。本文主要研究内容为:（1）用（1R,2R）-二氨基环己烷与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成了一种羟基官能团化的多孔有机笼。该材料热稳定性好,孔隙均一,将其用作手性固定相,制成手性毛细管电色谱柱,成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺这两个位置异构体,同时分离了包括吡喹酮在内的四个对映异构体。（2）由（1R,2R）-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛发生[4+6]反应合成一种多孔有机笼,将此多孔有机笼作为手性固定相。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱,分离了二氢黄酮、酮洛芬这两个手性化合物,同时分开了o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-硝基苯胺这两个位置异构体。（3）用2-硝基-1,4-苯二胺（Pa-NO2）和1,3,5-三甲基间苯三酚（Tp）合成一种没有手性的共价有机骨架,并将此材料还原后用（1s）-（+）-10-樟脑磺酰氯修饰成具有手性的多孔有机材料。经衍生后的手性材料具有较好的热稳定性,且空间结构较稳定。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱成功拆分了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷。
王洁[5]（2021）在《选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究》文中提出本文以高效液相色谱法（HPLC）、形成非对映体盐法以及共晶拆分法研究拆分了几种卤代扁桃酸。首先以L-亮氨酸为手性添加剂通过HPLC法分离了扁桃酸（MA）、2-氯扁桃酸（2-ClMA）、3-氯扁桃酸（3-ClMA）、4-氯扁桃酸（4-ClMA）、4-溴扁桃酸（4-BrMA）和4-氟扁桃酸（4-FMA）对映体。着重研究了以苏式-（1S,2S）-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇（（S）-SA）为拆分剂,采用形成非对映体盐法拆分外消旋体3-氯扁桃酸（（R,S）-3-ClMA）的规律,并确定了最优条件,拆分效率可高达93.3%。同时,（R）-SA拆分（R,S）-2-ClMA和（R,S）-4-ClMA分别得到难溶盐（R）-2-ClMA·（R）-SA和（R）-4-ClMA ·（R）-SA,拆分（R,S）-3-ClMA却得到难溶盐（S）-3-ClMA·（R）-SA,说明间位氯取代苯环有特殊的规律。（R）-α-苯乙胺（（R）-PEA）和（R）-N-苄基苯乙胺（（R）-BPA）拆分（R,S）-3-ClMA分别得到难溶盐（R）-3-ClMA·（R）-PEA和（R）-3-ClMA·（R）-BPA。研究了 难溶盐（R）-3-ClMA·（S）-SA、（R）-3-ClMA-（R）-PEA 和（R）-3-ClMA·（R）-BPA的晶体结构揭示拆分规律。论文最后研究了左乙拉西坦（LEV）共晶拆分（R,S）-2-ClMA、（R,S）-3-ClMA、（R,S）-4-ClMA、（R,S）-4-BrMA和（R,S）-4-FMA的规律,发现以LEV为共晶拆分剂,均能拆分上述卤代扁桃酸,并以（R,S）-3-ClMA为例,考察了影响共晶拆分的因素:平衡时间、摩尔比、溶剂量以及冷却温度,拆分效率高达94.3%。
余云艳[6]（2020）在《手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究》文中进行了进一步梳理手性金属-有机骨架材料作为一种新型的多功能晶体材料,由于其比表面积大、孔/通道尺寸可调、结构多样、易于制备及孔道表面可修饰等优点,目前已在分析化学领域中显示出良好的应用潜力。然而,由于很多合成的MOFs机械强度低、颗粒的形状不规则且粒径分布较宽等缺陷,从而限制了其在某些领域中的应用。通过后修饰策略合成的MOFs复合材料由于其结构、种类及性质的多样性,拓展了MOFs在各领域中的应用。本论文将制备的手性核壳复合材料用作色谱固定相,探究其在高效液相色谱分离领域中的应用,具体的工作如下:一、介绍了手性化合物及手性拆分的意义,对高效液相色谱和手性固定相进行简单的介绍,介绍了核壳结构材料的发展、分类及在色谱分离领域中的应用研究。二、通过原位生长策略在羧基化硅胶的表面上生长手性MOF D-his-ZIF-8,合成了手性D-his-ZIF-8@SiO2核壳微球。将制备的D-his-ZIF-8@SiO2核壳微球用作高效液相色谱固定相,研究其对手性化合物的拆分情况,还探究了进样量、温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明,D-his-ZIF-8@SiO2手性柱对18种手性化合物表现出高的对映选择性和良好的手性拆分能力,并且该柱还具有良好的重现性。三、采用手性后修饰法合成了[Cu3（Btc）2]@[Cu2（（+）-Cam）2Dabco]核壳复合材料,并将其制备成色谱柱用于高效液相色谱分离手性化合物,研究其对手性化合物的拆分能力。结果表明:[Cu3（Btc）2]@[Cu2（（+）-Cam）2Dabco]手性柱对13种手性化合物表现了较好的手性拆分能力。四、合成了MIL-101@c-PANI核壳复合材料,将其作为高效液相色谱固定相制备成色谱柱,对不同种类型的手性化合物进行拆分。在正己烷/异丙醇作为流动相下有10种手性化合物在MIL-101@c-PANI手性柱上实现了拆分。
袁欣[7]（2020）在《酶催化酯交换动力学拆分羟基酸对映体的研究》文中研究表明手性羟基酸及其衍生物是非常重要的手性中间体,被广泛应用于医药生产、精细有机合成、化妆品生产和食品加工等领域。随着手性药物市场的需求增大,对于以羟基酸为中间体合成的药物也在逐年增加,并且市场上的羟基酸多以外消旋形式存在。因此,羟基酸类对映体的分离和纯化具有非常重大的科学意义和经济价值。本论文在有机溶剂中采用脂肪酶催化酯交换的方法对2-氯-α-羟基苯乙酸、4-甲氧基-α-羟基苯乙酸和4-氟-α-羟基苯乙酸三种对映体的拆分过程进行了优化研究。以荧光假单胞菌脂肪酶（PFL）作为生物催化剂,在甲基叔丁基醚中酶催化不可逆酯交换2-氯-α-羟基苯乙酸对映体（Cl MA）和乙酸乙烯酯,获得光学纯的（S）-2-氯-α-羟基苯乙酸和（R）-2-氯-α-羟基苯乙酸酯。研究了温度,水含量,底物比,酶用量和反应时间对脂肪酶催化反应的对映选择性和活性的影响。基于均相反应和Ping-Pong bi-bi机理,建立定量模型来模拟和优化反应过程。通过模拟和优化,获得最佳的反应条件为:水含量为0.10%（v/v）,温度为50℃,底物比为6:1,酶用量为25 mg/m L,反应时间为24 h。在最佳条件下,获得了高（R）-2-Cl MA的转化率（c R≥98.85%）和对映体过剩量（ee S≥98.15%）的优异结果。预测值与实验数据很好地吻合,表明建立的模型是优化对映选择性酯交换分离对映体过程的有力工具。筛选出荧光假单胞菌脂肪酶为最佳脂肪酶,乙酸乙烯酯（VA）作为最佳酰基供体,甲基叔丁基醚（MTBE）为最佳有机溶剂,构建酶催化酯交换拆分4-甲氧基-α-羟基苯乙酸对映体（4-MMA）的反应体系。考察了温度,底物比,酶用量和反应时间对酶催化酯交换拆分效果的影响。基于4-甲氧基-α-羟基苯乙酸抑制作用的Ping-Pong bi-bi机制,建立了（R）-对映体和（S）-对映体的动力学模型。通过拟合不同的4-甲氧基-α-羟基苯乙酸初始浓度的时间-浓度曲线获得动力学参数。平均相对误差低于3.0%,表明模型预测与实验数据吻合良好。此外,动力学模型用于预测酶用量,乙酸乙烯酯初始浓度和反应时间对底物转化率（c）和对映体过剩量（ee S）的影响,并优化条件。通过模型模拟和优化,获得最佳的反应参数为:温度为50℃,乙酸乙烯酯浓度为300 mmol/L,酶用量为17.5 mg/m L,反应时间为13 h。在最佳条件下,获得了高4-MMA转化率（50.2%）和底物对映体过剩量（98.6%）的优异结果。以NH2-MIL-53（Fe）金属有机框架材料为载体,首次成功地将PEG改性的荧光假单胞菌脂肪酶共价固定在MOF上,制备了固定化酶PEG-PFL@NH2-MIL-53（Fe）。PEG-PFL@NH2-MIL-53（Fe）作为一种高效的生物催化剂,用于在甲基叔丁基醚中催化拆分4-氟-α-羟基苯乙酸对映体,制备光学纯的（R）-4-氟-α-羟基苯乙酸。比较了游离的PFL和固定化酶PEG-PFL@NH2-MIL-53（Fe）的催化性能,发现PEG-PFL@NH2-MIL-53（Fe）比游离PFL具有更好的催化性能。同时,考察了温度、底物比、酶用量和反应时间对酶催化酯交换反应转化率和对映体过剩量的影响。通过条件优化得到最佳的反应条件为:温度为50℃,乙酸乙烯酯浓度为300 mmol/L,酶用量为60 mg,反应时间为12 h,在该反应条件下获得总转化率和底物对映体过剩量分别为49.6%和97.6%。
陈彦德[8]（2020）在《以酒石酸衍生物为功能单体的R-布比卡因印迹聚合物的制备及选择性吸附性能研究》文中研究指明光学纯酒石酸是重要的手性拆分剂,可用于多种生物碱消旋体的非对映体结晶拆分,其衍生物也广泛应用于药物对映体的手性萃取及手性色谱分离。基于手性分子印迹聚合物（MIPs）的对映体吸附拆分,是一种潜在的、有望用于对映体规模拆分的方法。现有的MIPs以非手性化合物为功能单体,其手性识别、选择性吸附性能较低,难以作为对映体吸附拆分介质。本论文合成三种基于酒石酸的手性功能单体,利用本体聚合法,光引发聚合制备了R-布比卡因的分子印迹聚合物,并对聚合物的结构、热稳定性能及选择性吸附性能进行了表征分析,主要研究内容有:（1）酒石酸基手性功能单体的制备。以丙烯酰氯为原料,对酒石酸上的羟基进行酰化反应,合成了丙烯酰酒石酸功能单体;酒石酸与烯丙基氯反应合成了二烯丙基酒石酸单体;以溴丙烯和对羟基苯甲酸为原料合成对烯丙氧基苯甲酸,然后与酒石酸进行酯化反应,合成了二烯丙氧基苯甲酰酒石酸功能单体。采用HPLC分析了相关中间体和功能单体的纯度,利用IR和NMR手段对产物结构进行分析和确证。（2）制备手性分子印迹聚合物拆分布比卡因消旋体。在光引发的聚合体系中,分别利用三种手性功能单体和R-布比卡因模板分子进行印迹聚合。丙烯酰酒石酸在AIBN引发下,可以与EGDMA交联,并利用SEM、IR、TGA和BET对分子印迹聚合物和非印迹聚合物进行表征分析。以R-布比卡因的对映体过量值（e.e.值）为目标函数,探讨了溶剂种类、布比卡因浓度、液固比和吸附温度对MIPs、NIPs选择性吸附R-布比卡因的影响。在优化的选择性吸附条件下,R-布比卡因在MIPs和NIPs上吸附的e.e.值分别为53.8%和26.0%。此外,初步探讨了MIPs手性吸附分离布比卡因消旋体的机理。（3）印迹聚合物及非印迹聚合物的吸附热力学和动力学。分别在303K、313K和323K下测定了MIPs和NIPs对R-布比卡因或S-布比卡因的平衡吸附量及等温吸附线。结果表明:低温有利于提高MIPs或NIPs的选择性吸附能力,R-布比卡因在MIPs或NIPs上的等温线数据与Freundlich模型的关联性比Langmuir模型更好。根据Scatchard分析,MIPs存在两种不同类型的结合位点。热力学参数表明MIPs对R-布比卡因的吸附是自发的且放热的。温度为303K时,MIPs或NIPs对R-布比卡因的吸附过程在30 min左右达到平衡,对吸附过程的拟合结果显示准二级动力学方程能更好地表达MIPs或NIPs对R-布比卡因的动力学吸附过程。
江宏[9]（2020）在《基于联苯的高稳定手性金属-有机框架材料的设计合成及性能研究》文中研究说明手性金属-有机框架材料由于具有高度的结晶性、超多孔性以及易于功能化修饰等优点,在不对称催化、手性分离、手性传感以及手性光电材料等领域展现出广阔的应用前景。本论文以手性联苯骨架为平台,设计合成了一系列具有不同长度、形状和电子效应的手性配体,与不同的金属离子组装,得到一系列结构新颖、稳定性高以及性能优异的手性金属-有机框架材料,并对它们的不对称催化、手性分离以及手性光学等性能进行了较为深入的探索。主要研究内容如下:一、合成了三种羧酸功能化的手性联苯酚配体,与锆离子组装得到两种同构的flu框架结构和三种同构的ith框架结构。通过对flu拓扑框架材料中手性双羟基的两步后修饰,可以高效催化α-脱氢氨基酸酯的不对称催化反应,ee值最高可达98%。二、设计合成了三种具有不同长度的羧酸功能化手性冠醚配体,与锆离子组装得到三种同构的手性金属-有机框架材料。该系列手性框架可以作为高效液相色谱的固定相,在反向色谱条件下实现对外消旋氨基酸及其衍生物和一些重要药物的高效手性分离。三、设计合成了一种羧酸功能化的新型手性磷酰亚胺配体,在乙酸或者三氟乙酸存在下与稀土离子组装得到两种结构不同的手性金属-有机框架。框架材料可以高效催化芳香醛的不对称缩醛反应,ee值最高可达98%。此外,含有Eu和Tb的手性框架表现出圆偏振发光性能。四、设计合成了三种间二苯甲酸功能化的手性联苯酚配体,与锌离子组装得到三种同拓扑结构的手性金属-有机框架材料。框架材料可以在常温下高效催化二氧化碳与环氧化合物的加成反应。
汤海同[10]（2020）在《肽键类手性金属-有机多孔材料的设计、组装及应用研究》文中认为金属-有机多孔材料是一种通过金属配位键将金属离子/团簇和有机桥联配体组装成晶态多孔固体材料,其中,金属-有机框架材料和超分子配位笼较为典型。目前,金属-有机多孔材料是多孔材料领域的新宠儿,因其多样的组成结构,并以规整性的孔隙、超高的比表面积为特征,在储气、分离、催化、药物输送、超级电容等领域得到了广泛的应用。战略性地设计使用的有机配体（连接体设计）已经被证明对调整金属-有机多孔材料的结构和实现预期的功能有着重要的影响,同时也是整个材料的设计过程中最为重要的一个环节。配体的设计可以直接影响结构的拓扑、孔腔结构以及由此产生的其他属性。在过去的十年里,金属-有机多孔材料是一种极具前途的分子分离材料,而主要的研究重点则放在了气体储存、气体分离等过程。尽管金属-有机多孔材料的发展十分迅速,但是基于单一手性的肽键类金属-有机多孔材料的设计和分离性能开发却总是不尽人意。因此,本文拟以自然界普遍存在的手性氨基酸为单一手性源,通过简单的有机合成反应,完成对孔道尺寸、孔腔结构都不相同的有机桥联配体的合成,并通过溶剂热法自组装出具有分离性能的肽键类手性金属-有机多孔材料。并通过PXRD、TGA等手段完成对材料结构和性能的研究和探索。首先,以L-苯丙氨酸为单一手性源,设计合成了具有C2对称性的桥联配体（H2L）,并与Zn2+通过溶剂热法得到一种二维结构的Zn-MOF（材料1）,以材料1为手性固体吸附/分离剂,探索其对小分子医药中间体（芳香醇、环氧化合物等）、小分子药物（布洛芬）的两种对映体的选择性吸附/分离的性能表现。材料1在手性分离的过程中表现出相当突出的优势,同时也可作为一种潜在的手性柱的填充物。其次,利用L-苯丙氨酸为起始原料,经过四步简单的化学反应,合成了一种具有C3对称性的肽键类有机配体（H3L）,并与Cd2+组装出一例具有空间三维结构的Cd-MOF（材料2）,以材料2为手性固体吸附/分离剂,探索其对小分子芳香醇类化合物的两个对映体的选择性吸附/分离的性能表现,凸显了材料2较强的尺寸选择性。再者,利用上述设计合成的C3对称性的有机配体H3L,与镧系金属离子La3+组装得到一例分离性能优良的具有单一手性的肽键类超分子配位笼（材料3）,并且该材料对多种药物分子（兰索拉唑、沙利度胺、酮洛芬、氟洛芬、替巴胺等）都表现出非常高的底物耐受性和尺寸选择性,是一种潜在的性能优良的手性固体分离剂。最后,利用L-苯丙氨酸和L-色氨酸为手性源,通过缩合反应得到两种结构和尺寸相类似的手性配体P-H3L以及T-H3L,通过与Cu2+自组装的方式得到两种结构相类似的肽键类手性超分子配位笼（材料4、5）,通过对两种材料表面亲疏水性的结构的研究,为基于肽键类手性超分子配位笼的手性孔腔的微观环境设计提供了一个全新的思路。
二、Comparative Optical Separation of Racemic Ibuprofen by Using Chiral Stationary Phase（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Comparative Optical Separation of Racemic Ibuprofen by Using Chiral Stationary Phase（论文提纲范文）
（1）反式1,2-环己二胺的分离性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性拆分 |
| 1.1.1 手性 |
| 1.1.2 手性拆分的方法和意义 |
| 1.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.1 高效液相色谱法简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱的原理及应用 |
| 1.2.3 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.2.4 高效液相色谱手性拆分机理 |
| 1.3 界面聚合法 |
| 1.3.1 界面聚合原理 |
| 1.3.2 界面聚合法的发展及应用 |
| 1.4 反式1,2-环己二胺在手性分离中的应用 |
| 1.5 本论文的研究内容 |
| 第2章 键合臂法制备反式1,2-环己二胺高效液相色谱手性固定相的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 试剂的干燥处理 |
| 2.2.3 反式1,2-环己二胺固定相的制备 |
| 2.2.4 液相柱的填充 |
| 2.2.5 反式1,2-环己二胺手性固定相色谱柱分离性能测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性固定相的元素分析 |
| 2.3.2 手性固定相的红外表征 |
| 2.3.3 手性固定相的SEM表征 |
| 2.3.4 手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 2.3.5 手性柱对位置异构体分离性能研究 |
| 2.3.6 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
| 2.3.7 温度对色谱拆分性能的影响 |
| 2.3.8 色谱手性柱的重现性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 界面聚合法制备反式1,2-环己二胺高效液相色谱手性固定相的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 反式1,2-环己二胺手性固定相的制备 |
| 3.2.3 手性柱的填装 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性固定相的SEM表征 |
| 3.3.2 手性固定相的红外表征 |
| 3.3.3 手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 3.3.4 手性柱对位置异构体分离性能研究 |
| 3.3.5 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
| 3.3.6 温度对色谱拆分性能的影响 |
| 3.3.7 色谱手性柱的重现性 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（2）核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性及手性拆分 |
| 1.1.1 手性及手性化合物 |
| 1.1.2 手性拆分的意义 |
| 1.1.3 手性拆分的方法 |
| 1.2 高效液相色谱法及手性固定相 |
| 1.2.1 高效液相色谱简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.2.3 高效液相色谱法手性识别机理 |
| 1.3 共价-有机骨架材料 |
| 1.3.1 共价-有机骨架材料及其分类 |
| 1.3.2 手性COFs及其合成方法 |
| 1.3.3 手性共价-有机骨架材料在色谱分离领域中的研究进展 |
| 1.4 金属有机骨架材料 |
| 1.4.1 金属-有机骨架材料简介 |
| 1.4.2 手性金属-有机骨架材料在高效液相色谱分离领域中的应用 |
| 1.5 核壳材料 |
| 1.5.1 核壳材料简介 |
| 1.5.2 MOFs核壳复合材料在色谱分离领域中的应用 |
| 1.5.3 COFs核壳复合材料在色谱分离领域中的应用 |
| 1.6 本论文的主要研究工作及意义 |
| 第2章 手性核壳复合材料β-CD-COF@SiO_2用作高效液相色谱固定相研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 氨丙基化硅胶的合成 |
| 2.2.3 手性共价有机骨架β-CD COF 的合成 |
| 2.2.4 手性核壳复合材料 β-CD-COF@SiO_2的合成 |
| 2.2.5 β-CD-COF@SiO_2手性色谱柱的制备 |
| 2.2.6 色谱拆分条件和性能、热力学评价参数 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性核壳复合材料β-CD-COF@SiO_2的表征 |
| 2.3.2 β-CD-COF@SiO_2手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 2.3.3 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
| 2.3.4 温度对色谱拆分性能的影响 |
| 2.3.5 β-CD-COF@SiO_2色谱柱的重现性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 手性金属有机骨架[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2核壳材料用作高效液相色谱固定相研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n的合成 |
| 3.2.3 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2核壳复合材料的合成 |
| 3.2.4 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性色谱柱的制备 |
| 3.2.5 色谱拆分条件及性能评价参数 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性核壳复合材料[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2的表征 |
| 3.3.2 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性柱的分离性能研究 |
| 3.3.3 色谱条件对[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2柱拆分手性化合物的影响 |
| 3.3.4 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性柱的重现性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 共价有机骨架材料修饰的金属有机骨架NH_2-MIL-125@TPA-COF核壳材料用于HPLC研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 NH_2-MIL-125 的合成 |
| 4.2.3 TPA-COF的合成 |
| 4.2.4 NH_2-MIL-125@TPA-COF的合成 |
| 4.2.5 NH_2-MIL-125@TPA-COF色谱柱的制备 |
| 4.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 材料的表征 |
| 4.3.2 NH_2-MIL-125@TPA-COF 色谱柱对的分离性能研究 |
| 4.3.3 NH_2-MIL-125@TPA-COF色谱柱的重现性 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（3）β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性分离 |
| 1.1.1 手性与手性物质 |
| 1.1.2 手性分离的意义 |
| 1.1.3 手性拆分的方法 |
| 1.2 高效液相色谱 |
| 1.2.1 高效液相色谱的特点与操作 |
| 1.2.2 高效液相色谱的手性拆分方法 |
| 1.2.3 手性固定相法 |
| 1.3 手性扁桃酸 |
| 1.3.1 扁桃酸对映体的应用 |
| 1.3.2 获取光学纯扁桃酸的方法 |
| 1.4 膜及手性拆分膜 |
| 1.4.1 膜 |
| 1.4.2 手性拆分膜的种类 |
| 1.5 环糊精及其膜 |
| 1.5.1 环糊精 |
| 1.5.2 环糊精膜的应用 |
| 1.6 本论文的主要工作 |
| 第2章 不同键合臂β-环糊精高效液相色谱手性固定相研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 溶剂的干燥 |
| 2.2.3 β-环糊精手性固定相的制备 |
| 2.2.4 液相柱的填充 |
| 2.2.5 色谱分离 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性固定相的表征 |
| 2.3.2 手性化合物的拆分 |
| 2.3.3 四种手性固定相拆分结果比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 扁桃酸溶解性质研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 手性柱的制备 |
| 3.2.3 紫外分光光度法检测扁桃酸最佳波长的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性固定相的核磁表征 |
| 3.3.2 扁桃酸溶解度曲线的结果分析 |
| 3.3.3 D,L-扁桃酸溶解性的测定结果分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 β-环糊精复合膜萃取D,L-扁桃酸研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂及仪器 |
| 4.2.2 β-环糊精手性膜的制备 |
| 4.2.3 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜的膜萃取实验 |
| 4.2.4 高效液相色谱选择性分析 |
| 4.2.5 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-扁桃酸膜萃取的正交实验设计 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜的表征 |
| 4.3.2 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-扁桃酸萃取探究 |
| 4.3.3 正交实验结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（4）多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性分离 |
| 1.1.1 手性 |
| 1.1.2 手性分离的意义 |
| 1.1.3 手性分离的方法 |
| 1.2 毛细管电色谱概述 |
| 1.2.1 毛细管电色谱简介 |
| 1.2.2 毛细管电色谱手性分离原理 |
| 1.2.3 毛细管电色谱中电渗现象与电渗流 |
| 1.2.4 毛细管电色谱手性固定相 |
| 1.3 多孔材料概述 |
| 1.3.1 多孔有机笼材料 |
| 1.3.2 共价有机骨架材料 |
| 1.4 本论文的主要工作和意义 |
| 第2章 多孔有机笼POC-1 毛细管电色谱手性柱研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 合成2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛 |
| 2.2.3 多孔有机笼POC-1 的合成 |
| 2.2.4 POC-1 多孔有机笼开管柱制备 |
| 2.2.5 毛细管电色谱实验条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 POC-1 晶体的表征 |
| 2.3.2 POC-1毛细管柱扫描电镜表征 |
| 2.3.3 POC-1 手性色谱柱电渗流 |
| 2.3.4 POC-1 手性色谱柱对位置异构体的拆分 |
| 2.3.5 POC-1 手性色谱柱对手性化合物的拆分 |
| 2.3.6 POC-1 手性色谱柱重现性及稳定性评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 多孔有机笼POC-2 毛细管电色谱手性柱研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 多孔有机笼POC-2 的合成 |
| 3.2.3 多孔有机笼POC-2 开管柱制备 |
| 3.2.4 毛细管电色谱实验条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 POC-2 晶体的表征 |
| 3.3.2 POC-2 手性毛细管柱扫描电镜表征 |
| 3.3.3 POC-2 手性色谱柱电渗流 |
| 3.3.4 POC-2 手性色谱柱对位置异构体的拆分 |
| 3.3.5 POC-2 手性色谱管柱对手性化合物的拆分 |
| 3.3.6 POC-2 手性毛细管柱重现性及稳定性评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 TpPa-NH_2的(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物毛细管电色谱手性柱研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 合成1,3,5-三甲醛间苯三酚 |
| 4.2.3 共价有机骨架TpPa-NO_2的合成 |
| 4.2.4 还原TpPa-NO_2 |
| 4.2.5 用(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯对Tp a-NH_2进行后修饰 |
| 4.2.6 手性COF开管毛细管色谱柱制备 |
| 4.2.7 毛细管电色谱实验条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 手性COF的表征 |
| 4.3.2 手性COF色谱柱手性电镜表征 |
| 4.3.3 手性COF色谱柱电渗流 |
| 4.3.4 手性COF色谱柱对手性化合物的拆分 |
| 4.3.5 手性COF毛细管色谱柱重现性及稳定性评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（5）选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性化合物 |
| 1.1.1 手性化合物的定义 |
| 1.1.2 手性化合物的研究概况 |
| 1.2 手性化合物的制备 |
| 1.2.1 手性源合成法 |
| 1.2.2 不对称合成法 |
| 1.2.3 外消旋体拆分法 |
| 1.3 共晶与共晶拆分 |
| 1.3.1 共晶的定义 |
| 1.3.2 共晶的制备 |
| 1.3.3 共晶拆分 |
| 1.4 共晶和盐的表征 |
| 1.4.1 单晶X-射线衍射法(SXRD) |
| 1.4.2 X-射线粉末衍射法(XRPD) |
| 1.4.3 差示扫描量热法(DSC) |
| 1.4.4 红外光谱法(FT-IR) |
| 1.4.5 核磁共振氢谱法(~1H NMR) |
| 1.4.6 固态核磁法(ss NMR) |
| 1.4.7 元素分析法(EA) |
| 1.5 本课题的研究意义与主要内容 |
| 第2章 HPLC拆分扁桃酸/卤代扁桃酸对映体的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和药品 |
| 2.2.2 色谱条件与样品制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 有机修饰剂甲醇用量对分离度的影响 |
| 2.3.2 水相pH对分离度的影响 |
| 2.3.3 L-亮氨酸、Zn~(2+)浓度对分离度的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 形成非对映体盐法拆分(R,S)-3-ClMA的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.0 实验仪器和药品 |
| 3.2.1 拆分过程 |
| 3.2.2 难溶盐(R)-3-ClMA·(S)-SA和(S)-3-ClMA·(R)-SA的制备 |
| 3.2.3 单一对映体(R)-3-ClMA和(S)-3-ClMA的制备 |
| 3.2.4 易溶盐(R)-3-ClMA·(R)-SA的制备 |
| 3.2.5 难溶盐和易溶盐单晶培养 |
| 3.2.6 分析与表征 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 拆分溶剂的选择 |
| 3.3.2 溶剂量的影响 |
| 3.3.3 摩尔比的影响 |
| 3.3.4 抽滤温度的影响 |
| 3.3.5 难溶盐(R)-3-ClMA·(S)-SA的不同晶型 |
| 3.3.6 难溶盐和易溶盐的热力学分析 |
| 3.3.7 难溶盐和易溶盐的XRPD分析 |
| 3.3.8 难易溶盐和单一对映体的~1H NMR分析 |
| 3.3.9 难易溶盐和单一对映体的元素分析 |
| 3.3.10 难溶盐单晶结构分析 |
| 3.3.11 SA与三种氯代扁桃酸的难溶盐及相应易溶盐的比较 |
| 3.3.12 3-ClMA与三种拆分剂的难溶盐及相应易溶盐的比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 左乙拉西坦与几种卤代扁桃酸形成共晶的特性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器和药品 |
| 4.2.2 几种卤代扁桃酸单一对映体的制备 |
| 4.2.3 共晶的筛选 |
| 4.2.4 共晶的制备 |
| 4.2.5 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 单一对映体产品的验证 |
| 4.3.2 XRPD分析 |
| 4.3.3 DSC分析 |
| 4.3.4 FT-IR分析 |
| 4.3.5 ~(13)C NMR分析 |
| 4.3.6 元素分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 左乙拉西坦共晶拆分几种卤代扁桃酸的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验药品和仪器 |
| 5.2.2 共晶拆分 |
| 5.2.3 分析方法 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 平衡时间对共晶拆分的影响 |
| 5.3.2 摩尔比对共晶拆分的影响 |
| 5.3.3 溶剂量对共晶拆分的影响 |
| 5.3.4 冷却温度对共晶拆分的影响 |
| 5.3.5 共晶拆分法拆分其他几种卤代扁桃酸 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性及手性拆分 |
| 1.1.1 手性及手性化合物 |
| 1.1.2 手性拆分的意义 |
| 1.1.3 手性拆分的方法 |
| 1.2 高效液相色谱法及手性固定相 |
| 1.2.1 高效液相色谱简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.2.3 高效液相色谱法手性拆分机理 |
| 1.3 金属-有机骨架材料 |
| 1.3.1 金属-有机骨架材料及制备方法 |
| 1.3.2 手性MOFs的合成方法 |
| 1.3.3 手性金属-有机骨架材料在色谱分离领域中的研究进展 |
| 1.4 核壳材料在液相色谱中的应用研究 |
| 1.4.1 MOFs核壳结构材料的发展 |
| 1.4.2 核壳结构材料的分类 |
| 1.4.3 核壳材料在色谱分离领域中的研究进展 |
| 1.5 本论文的主要研究工作及意义 |
| 第2章 手性金属有机骨架D-his-ZIF-8@SiO_2核壳微球用作高效液相色谱固定相研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 羧基功能化硅胶的合成 |
| 2.2.3 手性金属有机骨架核壳复合材料D/L-his-ZIF-8@SiO_2的合成 |
| 2.2.4 ZIF-8的合成 |
| 2.2.5 D-his-ZIF-8 的合成 |
| 2.2.6 D/L-his-ZIF-8@SiO_2手性色谱柱的制备 |
| 2.2.7 色谱拆分条件和性能、热力学评价参数 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性金属-有机骨架复合材料D-his-ZIF-8@SiO_2的表征 |
| 2.3.2 D-his-ZIF-8@SiO_2手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 2.3.3 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
| 2.3.4 温度对色谱拆分性能的影响 |
| 2.3.5 D-his-ZIF-8@SiO_2色谱柱的重现性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 手性金属有机骨架[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核壳材料用作高效液相色谱固定相研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 [Cu_3(Btc)_2]的合成 |
| 3.2.3 [Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的合成 |
| 3.2.4 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核壳复合材料的合成 |
| 3.2.5 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性色谱柱的制备 |
| 3.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性表面刻蚀的金属有机骨架材料[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的表征 |
| 3.3.2 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 3.3.3 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]色谱柱的重现性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 手性聚合物修饰的金属有机骨架MIL-101@c-PANI核壳材料用作高效液相色谱固定相研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 MIL-101的合成 |
| 4.2.3 手性PANI的合成 |
| 4.2.4 MIL-101@c-PANI的合成 |
| 4.2.5 MIL-101@c-PANI手性色谱柱的制备 |
| 4.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 手性聚合物修饰的金属有机骨架材料MIL-101@c-PANI的表征 |
| 4.3.2 MIL-101@c-PANI手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
| 4.3.3 MIL-101@c-PANI色谱柱的重现性 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（7）酶催化酯交换动力学拆分羟基酸对映体的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性药物研究进展 |
| 1.1.1 手性药物及其分类 |
| 1.1.2 手性药物的研究意义 |
| 1.2 手性药物的拆分方法 |
| 1.2.1 色谱拆分法 |
| 1.2.2 化学拆分法 |
| 1.2.3 结晶盐拆分法 |
| 1.2.4 手性液-液萃取法 |
| 1.2.5 生物拆分法 |
| 1.3 脂肪酶在手性拆分中的应用 |
| 1.3.1 脂肪酶简介 |
| 1.3.2 脂肪酶结构及催化特性 |
| 1.3.3 有机相脂肪酶催化反应 |
| 1.4 酶的固定化 |
| 1.4.1 固定化意义 |
| 1.4.2 固定化方法 |
| 1.4.2.1 吸附法 |
| 1.4.2.2 包埋法 |
| 1.4.2.3 共价结合法 |
| 1.4.2.4 交联法 |
| 1.4.3 固定化载体 |
| 1.4.3.1 有机载体 |
| 1.4.3.2 无机载体 |
| 1.4.3.3 复合载体 |
| 1.5 本文研究意义及内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 酶催化酯交换拆分2-氯-α-羟基苯乙酸对映体 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料、试剂及仪器 |
| 2.2.2 酶催化酯交换拆分(R,S)-ClMA |
| 2.2.3 分析方法 |
| 2.2.4 初始速率的确定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应体系构建 |
| 2.3.1.1 不同脂肪酶的筛选 |
| 2.3.1.2 有机溶剂的筛选 |
| 2.3.1.3 水含量的影响 |
| 2.3.1.4 温度的影响 |
| 2.3.1.5 底物比的影响 |
| 2.3.2 动力学模型 |
| 2.3.3 模拟与优化 |
| 2.3.3.1 模型验证 |
| 2.3.3.2 酶催化酯交换反应过程优化 |
| 2.4 模型的应用与验证 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 酶催化酯交换拆分4-甲氧基-α-羟基苯乙酸对映体 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 模型构建 |
| 3.2.1 动力学分析 |
| 3.2.2 热力学分析 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 材料、试剂及仪器 |
| 3.3.2 酶催化酯交换拆分(R,S)-4-MMA |
| 3.3.3 HPLC分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 脂肪酶筛选 |
| 3.4.2 酰基供体的选择 |
| 3.4.3 有机溶剂的选择 |
| 3.4.4 温度的影响 |
| 3.4.5 参数拟合 |
| 3.4.6 模型预测 |
| 3.4.6.1 酶用量的影响 |
| 3.4.6.2 乙酸乙烯酯浓度的影响 |
| 3.4.6.3 反应时间的影响 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 固定化酶催化酯交换拆分4-氟-α-羟基苯乙酸对映体 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料、试剂及仪器 |
| 4.2.2 NH_2-MIL-53(Fe)的合成 |
| 4.2.3 制备PEG-PFL@NH_2-MIL-53(Fe) |
| 4.2.4 表征 |
| 4.2.5 脂肪酶负载量的测定 |
| 4.2.6 催化性能研究 |
| 4.2.7 PEG-PFL@NH_2-MIL-53(Fe)重复性研究 |
| 4.2.8 HPLC分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 表征 |
| 4.3.2 温度的影响 |
| 4.3.3 底物比的影响 |
| 4.3.4 酶用量的影响 |
| 4.3.5 时间的影响 |
| 4.3.6 重复使用性 |
| 4.4 小结 |
| 结语 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
（8）以酒石酸衍生物为功能单体的R-布比卡因印迹聚合物的制备及选择性吸附性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性药物分离 |
| 1.1.1 手性药物及其拆分意义 |
| 1.1.2 手性药物分离方法 |
| 1.2 分子印迹 |
| 1.2.1 分子印迹的定义 |
| 1.2.2 分子印迹技术 |
| 1.2.3 分子印迹聚合物制备方法 |
| 1.2.4 分子印迹聚合物在药物分离中的应用 |
| 1.3 酒石酸 |
| 1.3.1 酒石酸酸简介 |
| 1.3.2 酒石酸应用于手性药物拆分 |
| 1.4 布比卡因 |
| 1.4.1 布比卡因简介及手性拆分意义 |
| 1.4.2 布比卡因对映体的手性拆分方法 |
| 1.5 立题依据和研究内容 |
| 1.5.1 立题依据 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 酒石酸手性功能单体的合成 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验方剂与仪器 |
| 2.2.1 实验试剂与药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 基于酒石酸手性功能单体的制备 |
| 2.3.1 丙烯酰酒石酸合成 |
| 2.3.2 二烯丙基酒石酸的合成 |
| 2.3.3 二烯丙氧基苯甲酰酒石酸的合成 |
| 2.4 功能单体的表征 |
| 2.4.1 丙烯酰酒石酸的表征分析 |
| 2.4.2 二烯丙基酒石酸的表征分析 |
| 2.4.3 二烯丙氧基苯甲酰酒石酸的表征分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 R-布比卡因印迹聚合物的制备及手性拆分研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验方剂与仪器 |
| 3.2.1 实验试剂与药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 药品的预处理 |
| 3.2.4 液相色谱分析条件 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 R-布比卡因分子印迹聚合物的制备 |
| 3.3.2 单因素法考量对选择性吸附的影响因素 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 聚合物的形貌和结构表征 |
| 3.4.2 单因素法考量对选择性吸附的影响因素研究 |
| 3.5 手性识别过程 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 R-布比卡因的吸附行为 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验方剂与仪器 |
| 4.2.1 实验试剂与药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 液相色谱分析条件 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 标准曲线的测定 |
| 4.3.2 热力学吸附实验 |
| 4.3.3 动力学吸附实验 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 标准曲线的绘制 |
| 4.4.2 吸附热力学研究 |
| 4.4.3 吸附动力学研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 论文创新点 |
| 5.3 建议与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间的科研成果 |
（9）基于联苯的高稳定手性金属-有机框架材料的设计合成及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本论文所用到的配体 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高稳定金属有机-框架的研究进展 |
| 1.2.1 高稳定金属-有机框架的设计构筑 |
| 1.2.2 高稳定金属-有机框架的性能研究 |
| 1.3 手性金属-有机框架的研究进展 |
| 1.3.1 手性金属-有机框架的设计构筑 |
| 1.3.2 手性金属-有机框架的性能研究 |
| 1.4 本论文的选题思路与研究进展 |
| 1.4.1 选题意义与依据 |
| 1.4.2 开展的工作与取得的进展 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于手性联苯酚的锆基金属-有机框架的设计合成与不对称催化性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 手性有机配体的合成 |
| 2.2.3 手性金属-有机框架材料的合成 |
| 2.2.4 染料吸附实验 |
| 2.2.5 化学稳定性实验 |
| 2.2.6 不对称催化实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 设计合成 |
| 2.3.2 晶体结构 |
| 2.3.3 谱学表征 |
| 2.3.4 多孔性与稳定性研究 |
| 2.3.5 不对称催化性能研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于手性联苯冠醚的锆基金属-有机框架的设计合成与手性分离性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 手性有机配体的合成 |
| 3.2.3 手性金属-有机框架材料的合成 |
| 3.2.4 染料吸附实验 |
| 3.2.5 化学稳定性实验 |
| 3.2.6 手性分离实验 |
| 3.2.7 密度泛函理论(DFT)计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 设计合成 |
| 3.3.2 晶体结构 |
| 3.3.3 谱学表征 |
| 3.3.4 多孔性与稳定性研究 |
| 3.3.5 手性分离性能研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 基于手性磷酰亚胺的稀土基金属-有机框架材料的设计合成与性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 手性有机配体的合成 |
| 4.2.3 手性金属-有机框架材料的合成 |
| 4.2.4 不对称催化实验 |
| 4.2.5 圆偏振发光测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 设计合成 |
| 4.3.2 晶体结构 |
| 4.3.3 谱学表征 |
| 4.3.4 不对称催化性能研究 |
| 4.3.5 圆偏振发光性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 超分子砌块策略构筑手性金属-有机框架材料 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与仪器 |
| 5.2.2 手性有机配体的合成 |
| 5.2.3 手性金属-有机框架材料的合成 |
| 5.2.4 染料吸附实验 |
| 5.2.5 催化实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 设计合成 |
| 5.3.2 晶体结构 |
| 5.3.3 谱学表征 |
| 5.3.4 催化性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 附录一:相关化合物的单晶X-射线晶体数据表及键长键角 |
| 附录二:论文中配体的核磁共振谱和质谱 |
| 附录三:攻读博士学位期间已发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
（10）肽键类手性金属-有机多孔材料的设计、组装及应用研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性分离 |
| 1.1.1 手性 |
| 1.1.2 手性分离的意义 |
| 1.1.3 手性分离的方法 |
| 1.2 金属-有机多孔材料 |
| 1.2.1 金属-有机多孔材料的简介 |
| 1.2.2 手性金属-有机多孔材料的合成 |
| 1.2.3 金属-有机多孔材料的应用 |
| 1.3 氨基酸 |
| 1.3.1 氨基酸的简介 |
| 1.3.2 肽键类手性金属-有机多孔材料的应用研究 |
| 1.4 选题意义及本课题主要内容 |
| 1.4.1 选题意义 |
| 1.4.2 本课题的主要内容及进展 |
| 第二章 肽键类手性二维MOF材料的设计、组装及分离性能研究 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 实验仪器、药品 |
| 2.3 手性二维MOF材料的组装 |
| 2.3.1 肽键类手性配体H_2L及材料1的合成方法 |
| 2.4 二维MOF的结构解析 |
| 2.5 肽键类手性配体H_2L和材料1的表征 |
| 2.5.1 材料1的粉末X-射线衍射 |
| 2.5.2 材料1的圆二色谱 |
| 2.6 手性分离性能研究 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 肽键类手性三维MOF材料的设计、组装及分离性能研究 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 实验仪器、药品 |
| 3.3 手性三维MOF材料的组装 |
| 3.3.1 肽键类手性配体H_3L及材料2的合成 |
| 3.4 三维MOF的结构解析 |
| 3.5 肽键类手性配体H3L和材料2的表征 |
| 3.5.1 材料 2 的粉末 X-射线衍射 |
| 3.5.2 配体H3L、材料2的红外光谱 |
| 3.6 手性分离性能研究 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 肽键类手性超分子配位笼的设计、组装及分离性能研究 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 实验仪器及药品 |
| 4.3 手性超分子配位笼的组装 |
| 4.3.1 肽键类手性配体H_3L及材料3的合成 |
| 4.4 手性配位笼的晶体结构解析 |
| 4.5 材料3的孔道表征 |
| 4.5.1 材料3对1-苯乙醇的吸附动力学试验 |
| 4.6 手性拆分性能研究 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 基于两种肽键类手性配位笼分离性能探索手性多孔材料的微观设计 |
| 5.1 研究背景 |
| 5.2 实验仪器及药品 |
| 5.3 两种手性配位笼4、5的合成 |
| 5.3.1 肽键类手性配体及材料4、5的合成 |
| 5.4 材料的微观设计以实现高效的手性分离效果 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
四、Comparative Optical Separation of Racemic Ibuprofen by Using Chiral Stationary Phase（论文参考文献）
- [1]反式1,2-环己二胺的分离性能研究[D]. 王彦华. 云南师范大学, 2021(08)
- [2]核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究[D]. 许娜艳. 云南师范大学, 2021(08)
- [3]β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究[D]. 张冰雪. 云南师范大学, 2021(08)
- [4]多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究[D]. 唐明华. 云南师范大学, 2021(08)
- [5]选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究[D]. 王洁. 华东理工大学, 2021(08)
- [6]手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究[D]. 余云艳. 云南师范大学, 2020(01)
- [7]酶催化酯交换动力学拆分羟基酸对映体的研究[D]. 袁欣. 湖南理工学院, 2020
- [8]以酒石酸衍生物为功能单体的R-布比卡因印迹聚合物的制备及选择性吸附性能研究[D]. 陈彦德. 广西大学, 2020(02)
- [9]基于联苯的高稳定手性金属-有机框架材料的设计合成及性能研究[D]. 江宏. 上海交通大学, 2020(01)
- [10]肽键类手性金属-有机多孔材料的设计、组装及应用研究[D]. 汤海同. 合肥工业大学, 2020(02)