一、旋光法测定L-苯丙氨酸含量（论文文献综述）
蔡思洲[1]（2021）在《端基衍生聚酰胺6螺旋膜孔道调控及其手性分离性能研究》文中研究说明单体2-氨基-5磺基苯甲酸（5SAA）和ε-己内酰胺的熔融共缩聚,通过调整单体间质量比合成了两种不同分子量的端基苯磺酸修饰的聚酰胺6,SPAA6和S20。通过正交试验确定了添加离去模板剂L-苯丙氨酸的共混膜最佳配方为:1 gPA6、1.5 gSPAA6、0.5 gS20、0.09 gL-苯丙氨酸和6.27g甲酸,最佳凝固浴为无水乙醇:蒸馏水15:85（v:v）。电镜（SEM）观察到膜由棒状颗粒堆积而成,颗粒呈螺旋阶梯状排列堆积,由旋梯的台阶围成的膜孔道呈现出螺旋发展的趋势,因而带有天然的手性。这种螺旋通道是由于SO3H封端的PA6自组装体在非溶剂致相分离（NIPS）法成膜过程中聚集行为受到周围环境变化引起的调控行为所产生,并在凝固时得到端芳基刚性基团的π-π堆积作用和空间位阻的加固,得以固定下来。透射电镜（TEM）可在稀释20倍的铸膜液中观测到具有毛边呈逆时针发展的纳米毛球颗粒,证实了成膜颗粒单元自组装体在离去模板剂作用下,在NIPS过程中获得了螺旋特征,展现了L-苯丙氨酸的扩散离去路径。圆二色谱（CD）表明固体膜为左旋构象;X-射线衍射（XRD）表明膜中PA6为α晶型。在0.3 MPa下,膜对外消旋色氨酸的分离因子为2.35,通量为2.8 L·m-2·h-1,滤液中L-色氨酸浓度大于D-色氨酸。在一定压力、膜厚和浓度内,压力越低、膜越厚、进料液浓度越低时,膜的拆分性能越好。聚8-氨基-1-萘磺酸（PA）与ε-己内酰胺的熔融共缩聚合成了端基萘磺酸修饰的聚酰胺6,NS2.5。NS2.5和PA6的共混膜最佳配方为:1 gPA6、1.5 gNS2.5和5.08 g甲酸。SEM图像表明,膜孔是由花瓣状粒子螺旋排列堆积围成旋梯状结构空间发展而来,CD分析显示膜为右旋构象。在0.4 MPa下,膜对外消旋色氨酸的分离因子为3.05,通量为3.1 L·m-2·h-1,滤液中D-色氨酸浓度大于L-色氨酸浓度。
孟芳[2]（2019）在《苯丙氨酸基手性自组装体的构筑及其在调控手性金属氧化物电极材料合成方面的应用》文中研究说明手性自组装体可在调节其官能团结构或分子间弱相互作用方式下形成纳米管状、螺旋状、扭曲状、纳米纤维状等独特的手性结构,这些手性自组装体结构具有多样性,并且具有较高的力学刚性和热力学稳定性等性能,可望在纳米生物医药、仿生生物矿化、分子识别、传感器设计等领域具有较好的应用前景。因此,发展手性自组装体的构筑技术,揭示手性自组装构筑机理已引起人们的广泛关注。当前,手性自组装体的构筑主要以手性两亲分子通过自组装完成,因此,手性两亲分子结构的设计和相互作用方式对发展新型手性自组装体非常重要。手性氨基酸型表面活性剂由于环境友好、生物相容、结构可调、具有一个或多个手性中心,可望在生命科学、材料制备、食品乳化、日用精细化学品等领域具有广泛的应用前景。近年来,基于氨基酸分子的丰富结构和手性特点,将其引入到特定的两亲分子中,构建具有不同结构的分子有序自组装体,并发展其在药物的包封与缓释、材料结构的控制等方面的应用具有很高的学术与应用价值。研究表明,不同分子间的共价或非共价相互作用,如络合作用、氢键作用、静电作用、疏水作用、π-π堆积作用和手性识别作用等,对自组装体构筑具有不同的贡献。然而,这种不同分子间作用方式对手性自组装体构筑的贡献,以及各种分子结构和简单物理化学条件（如:温度、pH、离子强度等）对不同有序结构体的形成与转化的调控规律尚不系统完善。此外,氨基酸表面活性剂中连接氨基和羧基端的碳原子是不对称碳原子,所以,基于其手性构筑新型的手性自组装体,可望在手性药物的分离与识别、手性材料的制备与功能性应用等方面提供新型途径。本论文设计合成了一系列具有不同链长的手性苯丙氨酸表面活性剂,研究了其在水溶液中的缔合特性、凝胶化行为以及对超分子化合物杯芳烃诱导形成复合自组装体结构及其转变的规律,探讨了自组装体结构与手性信号之间的关系。基于这种手性氨基酸表面活性剂的自组装体的结构导向作用,诱导合成了手性金属氧化物材料,发现其具有良好的电催化氧化性能。本论文主要分为以下五个部分:1.N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸表面活性剂的合成及其在水溶液中的手性自组装行为通过在碱性环境下将环氧烷开环,与苯丙氨酸的N端进行连接,设计合成了一系列不同链长的N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸表面活性剂。以表面张力、动态光散射、圆二色谱、负染透射电镜等方法研究了其在碱性水溶液中的手性自组装特性,并探讨了不同头基、不同链长和不同温度下缔合结构的转变与调控特性。通过对比N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸表面活性剂和N-（2-羟基烷基）-L-丙氨酸表面活性剂自组装体的结构与形貌可以看出,苯环基团显着改变表面活性剂的自组装行为;随着烷基链长的增加,手性苯丙氨酸的疏水性增强,自组装体呈现从纤维束至纤维棒再到多股纤维缠绕和分支分叉的结构;当增加表面活性剂的体系温度,导致分子间氢键断裂,自组装体的形貌由螺旋缠绕转为棒状结构再形成纤维结构。溶液中N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸表面活性剂的手性信号随浓度增加而增强,从而为研究该类表面活性剂手性自组装体的构筑及其手性驱动机制提供了重要的理论依据。2.N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸手性凝胶的构筑研究了 pH值响应的手性凝胶的构筑及其凝胶化行为。以旋转流变仪测定了其不同浓度、不同链长条件下形成的凝胶的流变学行为,同时揭示了其相应的相转变温度。圆二色谱（CD）研究了凝胶在不同浓度和不同链长下的手性变化特征。以小角X-射线散射（SAXS）探讨了浓度对凝胶结构的影响,并以透射电镜观察了不同链长和浓度下缔合而成的凝胶形貌与结构。结果表明:该类表面活性剂只有在12.5≤pH≤13环境下才能形成手性凝胶,且胶凝能力随链长增加,胶凝数显着增加,凝胶能力增强。表面活性剂链长和浓度增加,会使聚集体发生紧密排列,导致羰基和苯环发色团之间的耦合减弱,手性减小,这说明物质的手性不是一直都显示手性放大的作用,在特定的条件下,手性也会减小。但链长和浓度的增加,均会使凝胶的黏弹性增强,凝胶的相转变温度增加,手性信号随链长增加而大幅减小,手性凝胶的生成主要是通过相邻分子链上的OH和NH基团之间的分子间氢键和手性中心的识别作用而形成。3.N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸诱导杯[4]芳烃的新型复合手性自组装体的构筑研究了以苯丙氨酸表面活性剂诱导杯[4]芳烃羧酸衍生物形成新型手性复合自组装体。通过表面张力仪测定了苯丙氨酸表面活性剂/杯[4]芳烃复合体系的表面张力;以动态光散射方法测定其流体力学半径;利用核磁共振氢谱的化学位移做出Job曲线,拟合出两者的结合比;紫外、圆二色谱和负染透射电镜给出了苯丙氨酸表面活性剂诱导两亲性杯[4]芳烃羧酸衍生物的手性自组装体的结构特性。研究发现,固定杯[4]芳烃浓度为0.1 mmol/L,当苯丙氨酸表面活性剂与杯芳烃摩尔比为2:1及以下,它们复合形成了球状结构,当摩尔比大于2:1时,形成了类似热带红毛丹水果的特殊形貌。初步推断是手性苯丙氨酸表面活性剂的烷基链与杯[4]芳烃疏水腔体的疏水作用,头基中的苯环因与杯[4]芳烃的苯环形成的π-π堆积作用,以及头基中手性中心的识别作用,使得烷基链与头基中的苯环插入杯芳烃的腔体。其后,增加的苯丙氨酸表面活性剂在杯[4]芳烃外侧通过烷基间疏水作用驱动下,在球形组装体周围形成了手性一维自组装体。4.N-（2-羟基十二烷基）-L-苯丙氨酸诱导合成手性二氧化铈纳米材料及其电催化性能采用苯丙氨酸表面活性剂作为结构导向剂,利用水热法合成了手性二氧化铈纳米材料。以扫描电镜,透射电镜和高分辨透射电镜对所制备的Ce02的形貌进行了表征。以圆二色谱测定了所合成的二氧化铈纳米材料的圆二色性,结果表明二氧化铈纳米材料因不对称分布而呈现手性信号。由于苯丙氨酸表面活性剂的手性组装体结构的引入,导致二氧化铈纳米晶核围绕手性自组装体骨架呈现不对称生长,这可能是二氧化铈纳米粒子手性的来源。这种手性二氧化铈纳米粒子作为修饰电极材料,可对葡萄糖分子表现出较高的电催化性能。实验结果表明,其可检测0.80μmol/L-2.00 mmol/L范围内的葡萄糖,检出限为0.40 μmol/L。因此,手性Ce02纳米粒子在电催化领域表现出良好的应用前景。5.N-（2-羟基十二烷基）-L-苯丙氨酸诱导合成手性钙钛矿（LaSrCo04）纳米材料及其电催化性能采用N-（2-羟基烷基）-L-苯丙氨酸表面活性剂诱导合成了具有多孔结构的手性LaSrCo04纳米结构材料。以X-射线衍射、扫描电镜,透射电镜、高分辨透射电镜以及光电子能谱测定了材料的形貌、结构及组成。结果发现,以1.2 mmol/L浓度的苯丙氨酸表面活性剂为结构导向剂制备的LaSrCo04与更高浓度或不加表面活性剂时制备的LaSrCo04材料相比其颗粒度最小,孔隙率最高。以圆二色谱测定了 LaSrCo04材料的圆二色性,结果表明LaSrCoO4呈现较强的手性信号,且随着所采用苯丙氨酸表面活性剂浓度的增加不断增强。在表面活性剂浓度为1.2 mmol/L时,手性信号达到最大值。然而,继续增加表面活性剂的浓度后,手性信号则开始减弱。因此,基于手性苯丙氨酸表面活性剂组装体的不对称性,可手性诱导合成LaSrCoO4,其具有独特的多孔特征和电催化性能。这为制备高性能中温固体氧化物燃料电池阴极材料提供了新型途径。
刘亚茹[3]（2019）在《天冬氨酸的结晶行为与手性分离》文中提出天然氨基酸除甘氨酸外,其余氨基酸的α碳原子均具有手性特征,拥有D-型和L-型两种对映异构体。在非手性环境中,两种对映体具有相似的物理化学性质,而在手性环境中往往表现出不同的性能,尤其在药理作用和生理效应方面常表现出巨大的差异。因此,得到单一手性的氨基酸引起了广泛重视,其中对外消旋体进行手性拆分一直是研究热点。与大多数其它氨基酸类似,DL-天冬氨酸（Asp）在水溶液自然条件下以外消旋化合物形式结晶,因此,获得混合物晶体（D晶体+L晶体）是手性分离的重要一步。本论文通过改变溶剂影响天冬氨酸的结晶形式,并在乙醇-水混合溶剂中利用添加剂或L-半胱氨酸自组装膜手性拆分外消旋DL-天冬氨酸,得到了纯的D-天冬氨酸晶体。具体的研究内容和研究结果如下:（1）加入乙醇溶剂,改变天冬氨酸的结晶形式。在饱和外消旋天冬氨酸水溶液中快速加入乙醇,在不同体积比VEtOH/VH2O的乙醇-水混合溶剂中观察天冬氨酸晶体的结晶状态。结果表明,当VEtOH/VH2O达到3:2时,得到了天冬氨酸混合物晶体,实现了由水溶液的外消旋化合物DL晶体向水-乙醇溶液的混合物晶体（D晶体+L晶体）的转变。（2）乙醇-水混合溶剂中,加入添加剂L-苯丙氨酸（Phe）,抑制了L-天冬氨酸的结晶,得到了D-天冬氨酸过量的混合物晶体。采用串联重结晶法,将所得晶体再配制成结晶溶液,同样加入5 mol%L-Phe并在VEtOH:VH2O=1.5:1的混合溶剂中结晶,得到ee更大的混合物晶体,重复几次重结晶,最终得到了纯D-天冬氨酸。（3）乙醇-水混合溶剂中,L-Cys SAMs对D-/L-天冬氨酸具有手性识别作用,膜上得到的混合物晶体中D-天冬氨酸过量。同样采用串联富集重结晶,在VEtOH:VH2O=2:1的混合溶剂中,经重结晶,反复富集,在SAMs上获得了纯D-天冬氨酸,成功拆分了DL-天冬氨酸。
郏军建[4]（2018）在《抗肿瘤药物美法仑盐酸盐的合成工艺和质量研究》文中指出美法仑（Melphalan）是一种氮芥类抗肿瘤药,临床上能治疗乳腺癌、卵巢癌、慢性淋巴细胞和粒细胞白血病、恶性淋巴瘤及多发性骨髓瘤等。本论文对美法仑盐酸盐的合成工艺和质量进行研究,主要包括以下研究内容:以p-硝基苯丙氨酸为起始原料,在甲苯-三乙胺体系下,以邻苯二甲酸酐对氨基进行保护;接着对羧基保护,再经过Pd-C催化加氢还原硝基、环氧乙烷烷基化、三氯氧磷氯化、盐酸脱保护等反应,得到目标产物美法仑盐酸盐。通过对美法仑合成工艺的优化,建立适合放大生产的工艺参数。3批验证批的生产结果表明,美法仑放大生产时,工艺可控,生产得到的产品对映体含量和单个物质杂质都小于0.10%。美法仑盐酸盐生产的总收率为16%。依据美法仑盐酸盐的合成工艺,结合现行法规要求,建立美法仑盐酸盐的质量标准,其中包括产品的鉴别、有关物质、手性对映体含量、溶剂残留、三聚氰胺含量等各项指标。建立美法仑盐酸盐HPLC方法用以测定其有关物质和含量。采用手性色谱柱（S,S）-Whelk-01测定美法仑盐酸盐中对映体含量。根据美法仑盐酸盐生产工艺中使用的溶剂种类,结合各溶剂的允许限度,建立顶空气相色谱法测定美法仑盐酸盐中的溶剂残留。同时根据USFDA关于原料药中三聚氰胺的风险控制指南,建立美法仑盐酸盐中三聚氰胺的检测方法。分别对HPLC有关物质检测方法,手性HPLC对映体检测方法,HS-GC溶剂残留检测方法和三聚氰胺残留检测方法进行方法验证。考察了方法的专属性,线性、灵敏度、精密度、准确定和耐用性等各项指标。结果表明,这些方法具有专属性强,重复性好,灵敏度高,线性范围宽,耐用性好的特点,能准确用于上述定量检测。美法仑盐酸盐强降解试验表明:美法仑盐酸盐在强氧化剂、中性或碱性环境下容易水解。稳定性实验结果表明:在双层PE袋外加铝箔袋的包装条件下,美法仑盐酸盐在25℃/60%RH的长期条件和40℃/75%RH的加速条件下的稳定性结果表明,产品各项指标和初始点没有明显变化,产品的有效期至少为3年。
许琳[5]（2018）在《辣木叶的化学成分和质量评价方法研究》文中进行了进一步梳理辣木（Moringa oleifera Lam）又称鼓槌树,为辣木科（Moringaceae）辣木属（Moringa）植物,原产于非洲东部及印度北部,在我国台湾、海南、广东、云南等省区有引种。辣木的根、茎、叶、花及种子均可入药,具有广泛的药理活性。其中,辣木叶具有降血糖、抗炎、保肝、抗氧化、抗肿瘤等多种功效。化学成分研究表明,辣木叶中主要含有黄酮及其苷、酚类及酚苷、氨基酸和维生素等化学成分。近年来,随着辣木叶被国家卫生和计划生育委员会批准为新资源食品,市场上出现了很多由辣木叶粗加工而成的保健食品,但目前辣木叶的质量控制标准尚不完善,故其产品质量难以得到保障。为明确辣木叶的特征性成分,为其质量标准的建立提供物质基础和科学依据,本论文开展了相关研究工作并取得如下研究结果:1.在HPLC图谱指导下,对辣木叶中的主要化学成分进行了研究。采用多种色谱分离技术共分离得到21个化合物,并通过现代波谱技术鉴定了它们的结构,分别为:山柰酚（LM-1）、异牡荆素（LM-2）、牡荆素（LM-3）、紫云英苷（LM-4）、异槲皮素（LM-5）、维采宁-2（LM-6）、槲皮素3-O-6’’-（3-羟基-3-甲基-戊二酸单酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（LM-7）、山柰酚3-O-（6’’-丙二酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（LM-8）、槲皮素3-O-（6’’-丙二酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（LM-9）、苄基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（LM-10）、对羟基苯甲酸葡萄糖苷（LM-11）、没食子酸（LM-12）、marumoside B（LM-13）、5-咖啡酰奎宁酸（LM-14）、3-咖啡酰奎宁酸（LM-15）、4-咖啡酰奎宁酸（LM-16）、L-苯丙氨酸（LM-17）、L-色氨酸（L M-18）、（–）-（1S,3S）-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid（LM-19）、（–）-（1R,3S）-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid（LM-20）和腺苷（LM-21）。以上化合物中,LM-6、LM-19和LM-20为首次从该植物中分离得到。2.在化学成分研究的基础上,对辣木叶UPLC特征指纹图谱的分析方法进行了研究。色谱条件如下:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（3.0 mm×100 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35°C。采用以上色谱条件,对14批次辣木叶样品进行了分析,共确定了14个共有峰,并利用分离得到的对照品和UPLC-MS技术对其中12个共有峰进行了化学确认。以异槲皮素为参照物峰（S）,12个共有峰的相对保留时间分别为0.08（峰1,腺苷）、0.14（峰2,L-苯丙氨酸）、0.22（峰3,5-咖啡酰奎宁酸）、0.28（峰4,L-色氨酸）、0.42（峰5,4-咖啡酰奎宁酸）、0.65（峰6,维采宁-2）、0.94（峰7,牡荆素）、0.96（峰8,异牡荆素）、1.00（峰9,异槲皮素）、1.11[峰10,槲皮素3-O-（6’’-丙二酰基）-β-D-葡萄糖苷]、1.21（峰11,紫云英苷）和1.37[峰12,山柰酚3-O-（6’’-丙二酰基）-β-D-葡萄糖苷]。3.采用UPLC法建立了辣木叶中7个主成分（L-苯丙氨酸,5-咖啡酰奎宁酸,L-色氨酸,4-咖啡酰奎宁酸,维采宁-2,异槲皮素和紫云英苷）的含量测定方法。色谱条件同辣木叶的UPLC特征指纹图谱,利用外标一点法分别计算了14批次辣木叶中上述7个主成分的含量:L-苯丙氨酸的含量为0.394.20 mg/g,平均含量1.76 mg/g;5-咖啡酰奎宁酸的含量为1.225.46 mg/g,平均含量3.15 mg/g;L-色氨酸的含量为0.292.46 mg/g,平均含量1.07 mg/g;4-咖啡酰奎宁酸的含量为0.162.28 mg/g,平均含量1.14 mg/g;维采宁-2的含量为0.784.27 mg/g,平均含量2.19 mg/g;异槲皮素的含量为0.543.18 mg/g,平均含量1.43 mg/g;紫云英苷的含量为0.221.64 mg/g,平均含量0.93 mg/g。本论文在化学成分研究的基础上,建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱和含量测定方法。该方法操作简单、快速,具有良好的重现性和精确度,可较为全面地反映辣木叶的化学组成和各主成分的含量,可为辣木叶的质量控制提供科学依据。
李萍[6]（2018）在《含氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺的制备及生物降解性研究》文中研究说明如今,高分子材料在人们的生活中饰演着越来越重要的角色。它们已经改变了我们的生活。虽然高分子材料为我们的生活带来很大的便利,但是其难降解性给生态安全和人类生存带来了许多潜在危害。因此开发绿色材料和生物材料,特别是可降解材料已经成为趋势。聚酰胺（PA）和聚酰亚胺（PI）都是具有良好性能材料,它们有着良好的耐热性、绝缘性和耐化学性。但是由于材料的刚性和低溶解度,使其进一步的应用受到了限制。含有氨基酸结构的聚酰胺酰亚胺（PAIs）也是一种性能优异的材料,它不仅具有PAI的耐热性,而且还有PI的易加工性。另外,氨基酸的引入不仅可以提高PAIs的生物降解性能,还提高了其生物相容性、生物吸收性和机械性能。本文工作主要分为三个部分。第一部分是含有氨基酸结构的二酸单体的制备与表征。选取了L-丙氨酸、D-丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸、L-2氨基丁酸、L-正缬氨酸、L-色氨酸七种不同的氨基酸,通过其与均苯四甲酸二酐的反应,制备了七种不同的含有氨基酸结构的二酸单体。然后通过红外光谱表征（FT-IR）、核磁光谱表征（1H-NMR）、元素分析、比旋光度测试对其进行了表征。通过不同二酸单体的比旋光值的对比发现,从2a到2c,其比旋光度值变化不大,而2d和2e的比旋光值,要比2a-2c高100°-200°,这说明了苯环和苯丙咪唑环等刚性基团的存在,会使二酸单体的比旋光值增加。另外,含有相同结构不同手性氨基酸的二酸单体的比旋光值相差不大,方向相反,这说明了合成的二酸单体几乎没有发生消旋,进一步证明了合成的二酸单体的纯度。第二部分是含有氨基酸结构的聚酰胺酰亚胺（PAIs）的制备与表征。通过亚胺二羧酸法,将合成的二酸单体与4,4’-二氨基二苯醚反应,制备了一系列均聚PAIs和无规共聚PAIs。然后通过FT-IR、1H-NMR、元素分析、比旋光度测试证实了合成的PAIs的结构和纯度,通过差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）来评估了PAIs的热性能。通过二酸单体与对应PAIs的比旋光值的比较可以发现,相对于聚合物而言,其比旋光值要比二酸单体低,也就是说合成过程中没有发生比旋光值的物理叠加,而是发生了较之于二酸单体的比旋光值的下降。这说明了聚合物构象的重要性。第三部分工作主要是氨基酸的结构和手性对PAIs热性能和降解性能的影响。首先通过热性能测试来观察氨基酸的结构和手性对PAIs热性能的影响。结果发现,PAIs的主链结构是决定其热性能的主要因素,氨基酸的内增塑效应和体积效应也将共同影响PAIs的Tg值。另外还发现,含有L-键的PAIs的热性能要比含有D-键的PAIs的热性能好,含有L-D键或D-L键的PAIs的热性能,要好于含有L-L键或者D-D键的PAI。然后通过土壤降解实验来探究氨基酸的结构和手性对PAIs降解性能的影响。并对降解过程中的水接触角、分子量、结构和膜的表面形貌的变化进行了一系列表征。结果表明,当引入PAIs的氨基酸的侧基碳链为正构烷烃链,或者是刚性基团时,烷烃链的增长和刚性基团体积的增大,都会使PAIs的降解性变差。另外还发现,微生物优先降解含有L-键的PAIs。含有L-L键的PAIs的降解性能,要好于含有L-D或者D-L键的PAIs,而含有L-D或者D-L键的PAIs的降解性能,要好于含有D-D键的PAIs。
曹小浩[7]（2018）在《温敏手性拆分膜的制备及拆分机理研究》文中研究指明随着对光学手性药物需求量的增加,手性分离技术迅速发展。获取光学纯手性药物的方法很多,但大多数方法存在拆分过程繁琐、成本高等缺点。近年来,手性拆分凝胶因其分离过程简单、分离效率高而广受关注。本研究制备了手性微凝胶,探讨了微凝胶的手性识别和拆分机理并且制备了具有手性识别和拆分能力的温敏手性分离膜 PVDF-g-PNIPAAm/P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）。首先,通过酰化反应,以L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐为原料,与丙烯酰氯（AAc）反应合成手性单体L-苯丙氨酸乙酯丙烯酰胺（AAc-L-PheEt）,然后采用自由基共聚的方式,将AAc-L-PheEt和N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAm）共聚制备了手性微凝胶P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（NMR）等方法对手性单体和手性微凝胶的结构进行了表征;通过浊度法研究了手性微凝胶的温敏性能。研究结果表明,P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）手性微凝胶具有良好的温度敏感性,且温敏性随着共聚配比中手性单体含量的增加而明显减小。手性微凝胶能够特异性的识别和吸附D-苯丙氨酸,且手性单体质量比R=0.2的微凝胶对D-苯丙氨酸的吸附性能最好。采用GROMACS分子模拟软件,通过P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）与苯丙氨酸分子间作用力及构象的分析,研究了手性微凝胶的手性识别机理。同时,通过对PNIPAAm分子链回转半径的研究分析了手性微凝胶的温敏性。研究结果表明,手性微凝胶与D-苯丙氨酸的相互作用力大于与L-苯丙氨酸之间的相互作用力,可以从理论上验证手性微凝胶P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）的手性识别和拆分机理。以PVDF-g-NIPAAm为温敏成膜基质,通过相转化法制备出了 PVDF-g-NIPAAm 和手性微凝胶 P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）的共混分离膜 PVDF-g-PNIPAAm/P（NIPAAm-co-AAc-L-PheEt）,并对其结构和性能进行了研究。研究结果表明,与PVDF-g-PNIPAAm膜表面相比,共混改性的手性分离膜表面出现微孔结构,共混膜具有良好的温敏性,且温敏性较PVDF-g-PNIPAAm膜显着。共混膜在25℃条件下对D-苯丙氨酸的吸附优于在45℃条件下。
魏宇[8]（2017）在《酶法制备非天然手性氨基酸研究》文中研究指明氨基酸作为一种手性化合物广泛应用于医疗、食品、保健品及饲料等与人类生活和健康密切相关的几大行业。氨基酸的生产方法主要有发酵法、化学合成法和生物酶法。酶法合成与化学合成相比,具有高效、环保、安全和适合大规模生产等优点。本论文旨在研究生物酶法制备手性氨基酸,主要做了以下两方面的工作:第一部分工作利用基因工程技术在原核表达系统中分别重组表达了 L-酰胺酶（L-amd）和酰胺消旋酶（ACLR）,并对酶法催化合成L-2-氨基丁酸和L-苯丙氨酸进行了探索。1.在大肠杆菌BL21（DE3）中重组表达了 L-酰胺酶,通过超生破碎、过镍亲和柱等步骤,得到了纯化后的酰胺酶。利用牛血清白蛋白（BSA）做标准曲计算酶蛋白浓度为5.67μg/ml。酶学性质研究确定最佳转化条件为:温度42℃,pH=8.0,表面活性剂对酶活无明显影响,最佳底物浓度为0.1 mol/L。金属离子会不同程度的影响酶活,在离子浓度高于1×10-3mol/L时,Ca2+、Cu2+、Co2+、Mg2+、Mn2+和Zn2+六种离子均对L-amd有不同程度的抑制作用;当离子浓度小于1×10-3 mol/L时,这六种离子对酶活影响不大。此外,该酶具有广泛的底物特异性,对L-脯氨酰胺和L-苯丙酰胺的活性较高。2.将L-酰胺酶与酰胺消旋酶组合使用对DL-苯丙酰胺进行转化制备L-苯丙氨酸,优化了酶促反应条件,双酶体系的最佳工艺条件为:反应温度42℃,pH=8,底物浓度300 mmol/L,双酶比例为1:1,反应12 h,在此条件下共得到L-苯丙氨酸40.7 g,产率为80.8%。该工艺简化了反应步骤,提高了底物的利用效率,对L-苯丙氨酸工业化生产有重要参考意义。第二部分工作为利用定向进化的天冬氨酸转氨酶催化合成3,4-二甲氧基苯丙氨酸。天冬氨酸转氨酶是一类广泛存在于生物细胞内的转氨酶,在氮代谢中起重要的作用,它可催化左旋多巴的前体化合物3,4-二甲氧基苯丙氨酸的合成,但野生型的天冬氨酸转氨酶对3,4-二甲氧基苯丙酮酸的催化活性较低,需要通过基因工程手段对酶分子结构进行改造,以提高其催化活力。1.首先摸索了易错PCR方法构建突变库的最佳条件,即PCR循环50次,Mn2+加入量为1 μL,且不进行连续易错PCR。在此条件下进行易错PCR构建了3000多个单克隆,通过催化3,4-二甲氧基苯丙酮酸和L-天冬氨酸反应进行初步的筛选,得到了约500个阳性突变体。经基因测序与HPLC检测活性,得到了5个活性较好且稳定的突变酶,即10b,170a,261b,369c,478c。其中170a的催化活性最高。利用分子对接软件对突变酶170a分子结构模拟分析,170a的316位Arg（精氨酸）突变为His（组氨酸）,3,4-二甲氧基苯丙酮酸中苯环和Arg361形成了以氢键为主,弱的π-π共轭为辅的结合方式。当Arg突变成His后,组氨酸上的咪唑基与苯环也能形成π-π共轭,由于咪唑环是芳香族杂环故其形成的共轭稳定性强于苯环和Arg361形成的,故增强了这些残基和底物的相互作用,使得170a活性得以提高。2.优化优势突变体170a的转化条件。经考察表明其最佳转化条件为:温度40℃,pH=8,表面活性剂种类Triton X-100,含量0.2%,最佳底物浓度100 mmol/L,n（3,4-二甲氧基苯丙酮酸）:n（L-天冬氨酸）=1:1。在此条件下170a对底物3,4-二甲氧基苯丙酮酸的转化率高达91.6%,而野生型天冬氨酸转氨酶的催化率仅为68%。利用发酵罐对170a扩大发酵,转化3,4-二甲氧基苯丙酮酸并分离出产物L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸1773.36 g,产率为87.4%。
周心慧[9]（2017）在《利用结晶技术手性拆分外消旋DL-谷氨酸》文中研究指明对映异构体（D-构型和L-构型）在非手性环境中具有近乎相同的物理及化学性质,但在手性环境中可能具有完全不同的性质。例如,不同手性的对映异构体药物分子在生命体内（手性环境）可能具有完全不同的药理作用、毒副作用和药效代谢动力学等。因此,外消旋体（L-构型和D-构型的等量混合物）的手性拆分一直是研究的热点之一。自巴斯德利用结晶技术手工分离出酒石酸钠混合物晶体中的L-构型晶体和D-构型晶体以来,结晶分离技术得到广泛重视和发展,但是利用结晶技术分离外消旋体仍然是一个巨大的挑战。通常,外消旋过饱和溶液在自然环境中将结晶出外消旋化合物晶体（DL-晶体）或者混合物晶体（D-晶体+L-晶体的混合体）,而获得混合物晶体是分离的第一步。谷氨酸是自然界中广泛存在的天然手性氨基酸,是组成复杂生物大分子的基础物质,在我们的日常生活中具有重要的作用。但是,DL-谷氨酸与绝大多数DL-氨基酸的结晶行为相似,在自然条件下从水溶液中结晶出外消旋化合物晶体,无法分离D-和L-谷氨酸分子。本论文中,我们首次提出四种新颖、高效的结晶方法分离外消旋DL-谷氨酸,成功地获得了单异构体的D-或者L-谷氨酸晶体。具体分离方法和研究成果如下:1.改变溶剂,谷氨酸的结晶行为将会发生改变。在60%体积分数(VEtOH/Vsolution)的乙醇-水混合溶液中,可以结晶出D-谷氨酸晶体和L-谷氨酸晶体的混合物,这为外消旋体的手性拆分提供了可能。另外,L-半胱氨酸自组装膜（SAMs）在乙醇-水混合溶液中对D-和L-谷氨酸分子具有手性识别能力:在L-半胱氨酸SAMs表面,D-谷氨酸晶体优先成核生长,而L-谷氨酸晶体则受到一定程度的抑制。利用L-半胱氨酸SAMs对手性谷氨酸的选择性结晶作用,在60%(VEtOH/Vsolution)的乙醇-水混合溶液中,获得D-谷氨酸晶体过量的混合物晶体。在L-半胱氨酸SAMs和混合溶剂协同作用下,通过“串联富集”（多次重结晶富集）过程,成功分离出纯D-谷氨酸晶体。2.超声波力场作为一种“手性力场”被首次应用于外消旋DL-谷氨酸的手性拆分中。在超声波力场下,获得了D-谷氨酸晶体和L-谷氨酸晶体的混合物,且该混合物晶体的ee值非零,即,混合物晶体中或D-晶体多于L-晶体或L-晶体多于D-晶体。为了获得指定手性异构体过量的混合物晶体,少量手性晶种被投入结晶溶液中来诱导同手性谷氨酸的结晶。D-谷氨酸晶种的加入将使获得的混合物晶体产品中D-谷氨酸晶体含量显着增加,而L-谷氨酸晶种加入将极大增加L-谷氨酸晶体在产品中的含量。此外,超声波力场还具有扩大对称破缺的能力（也被称为“手性放大”）。在超声波力场作用下,通过串联富集方法,不断将混合物晶体的手性扩大（混合物的ee值不断增加）,最终获得纯D-或L-晶体。3.“Tailor-made”添加剂法是一种简单、高效的结晶分离技术。外消旋DL-谷氨酸溶液中存在手性添加剂时,相同手性的谷氨酸分子的结晶速率将被严重抑制,而相反手性的谷氨酸分子将优先结晶,获得相反手性异构体过量的混合物晶体。该机理也被称为“逆转规则”（rule of reversal）。利用添加剂的这种立体选择性结晶作用的特性,通过在结晶溶液中添加足够量的L-氨基酸添加剂（摩尔分数为40 mol%的L-精氨酸或者L-苯丙氨酸）,可以从外消旋的谷氨酸过饱和溶液中直接结晶出高纯度的D-谷氨酸晶体,而使L-谷氨酸分子全部残留在母液中。为降低添加剂的使用量,本文还提出了另一种结晶分离方案:利用两次重结晶过程,且每次结晶时均添加少量添加剂（5 mol%L-精氨酸）,这样也成功地获得了纯的D-谷氨酸晶体。4.通过“Tailor-made”型添加剂与超声波力场的共同作用,自外消旋DL-谷氨酸过饱和溶液中沉积出纯D-或纯L-谷氨酸晶体。该方法利用了L-精氨酸添加剂的立体选择性结晶作用,自外消旋溶液中获得D-谷氨酸过量的混合物晶体。将获得的产品配制成二次结晶溶液,再利用超声波力场的手性放大作用,沉积出D-谷氨酸过剩量更大的混合物晶体。如此,经过多次超声辅助重结晶法,获得纯D-谷氨酸晶体,成功地实现了对外消旋DL-谷氨酸的手性拆分。对比已知的分离方法,这些结晶分离技术具有操作简单、效率高、环境友好、成本低廉等特点,尤其重要的是,它不需要手工挑拣操作。因此,这些结晶分离技术具有一定的应用前景。
刘照,暴海霞,戴新华,张伟,李孟婉[10]（2015）在《L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究》文中认为L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法（HPLC-CAD）和高效液相色谱串联三重四极质谱法（HPLC-MS/MS）对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）联用法对易挥发性杂质（VOCs）进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重（TGA）法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31（±3.96）mg/g。
二、旋光法测定L-苯丙氨酸含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、旋光法测定L-苯丙氨酸含量（论文提纲范文）
（1）端基衍生聚酰胺6螺旋膜孔道调控及其手性分离性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 手性分离的意义 |
| 1.2 手性化合物的主要来源 |
| 1.3 外消旋拆分的方法 |
| 1.3.1 结晶法 |
| 1.3.2 生物拆分法 |
| 1.3.3 经典动力学法 |
| 1.3.4 经典化学法 |
| 1.3.5 萃取法 |
| 1.3.6 色谱拆分法 |
| 1.3.6.1 气相色谱法 |
| 1.3.6.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.6.3 超临界流体色谱法 |
| 1.3.6.4 模拟移动床色谱法 |
| 1.3.6.5 高效毛细管电泳法 |
| 1.3.7 膜拆分法 |
| 1.4 膜拆分法的概述 |
| 1.4.1 液膜拆分 |
| 1.4.1.1 支撑液膜 |
| 1.4.1.2 厚体液膜 |
| 1.4.1.3 乳化液膜 |
| 1.4.2 固体膜拆分 |
| 1.4.2.1 扩散选择性膜 |
| 1.4.2.2 吸附选择性膜 |
| 1.4.3 手性识别机理 |
| 1.4.4 手性拆分膜的制备方法 |
| 1.5 本论文的研究意义及内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 端基苯磺酸PA6 混合膜的手性拆分 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验材料及仪器 |
| 2.1.2 SPAA6 和S20 的合成 |
| 2.1.3 聚合物分子量测定 |
| 2.1.4 端基苯磺酸PA6 膜制备 |
| 2.1.5 膜的冷处理和热处理 |
| 2.1.6 MS2 膜的制备 |
| 2.1.7 全反射红外光谱(ATR-IR)测试 |
| 2.1.8 膜的X-射线衍射(XRD)和小角X-射线散射(SAXS)测试 |
| 2.1.9 膜的微观形貌观察 |
| 2.1.10 透射电子显微镜观察膜结构形成 |
| 2.1.11 铸膜液粘度测定 |
| 2.1.12 膜的力学性能测试 |
| 2.1.13 膜孔径和孔隙率分析 |
| 2.1.14 膜的孔径以及截留分子量测试 |
| 2.1.15 膜和滤液的圆二色谱测试 |
| 2.1.16 膜表面的Zeta电位测试 |
| 2.1.17 膜表面的动态水接触角(DWCA)测试 |
| 2.1.18 AFM测试 |
| 2.1.19 膜的通量和截留实验 |
| 2.1.20 膜的对映体拆分实验 |
| 2.2 制膜工艺优化 |
| 2.2.1 凝固浴的优化 |
| 2.2.2 离去模板剂与对映异构体截留率差的关系 |
| 2.2.2.1 离去模板剂色氨酸旋光性对截留率差的影响 |
| 2.2.2.2 L-色氨酸含量对膜拆分性能的影响 |
| 2.2.2.3 不同离去模板剂对膜性能的影响 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 膜的红外表征 |
| 2.3.2 膜的XRD测试 |
| 2.3.3 膜的SAXS测试 |
| 2.3.4 SEM电镜分析 |
| 2.3.5 铸膜液的透射电镜分析 |
| 2.3.6 铸膜液的动态粘度 |
| 2.3.7 膜的拉伸强度 |
| 2.3.8 膜的孔径测试 |
| 2.3.9 PEG表征膜孔径 |
| 2.3.10 膜及其滤液的旋光性测试 |
| 2.3.11 膜表面Zeta电位测试 |
| 2.3.12 膜的动态水接触角 |
| 2.3.13 膜表面的粗糙度分析 |
| 2.3.14 膜的手性拆分性能评价 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 端基萘磺酸PA6 混合膜的手性拆分 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验材料及仪器 |
| 3.1.2 NS2.5 和DS2.5 的制备 |
| 3.1.3 热失重(TG)分析 |
| 3.1.4 差热扫描量热(DSC)分析 |
| 3.1.5 NS2.5 和DS2.5 聚合物相对粘度和分子量的测试 |
| 3.1.6 膜的制备 |
| 3.1.7 膜的通量和对映体拆分测试 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 红外分析 |
| 3.2.2 热稳定性分析 |
| 3.2.3 膜配方的优化、筛选 |
| 3.2.3.1 成膜聚合物与膜表现关系 |
| 3.2.3.2 固含量对膜拆分性能的影响 |
| 3.2.4 L-苯丙氨酸添加量对膜表现的影响 |
| 3.2.4.1 膜的红外光谱分析 |
| 3.2.4.2 膜的动态水接触角分析 |
| 3.2.4.3 膜表面Zeta电位分析 |
| 3.2.4.4 膜的SEM图像 |
| 3.2.4.5 膜机械性能分析 |
| 3.2.4.6 膜圆二色谱分析 |
| 3.2.4.7 膜表面粗糙度分析 |
| 3.2.4.8 膜拆分性能测试 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况 |
| 附录 |
| 致谢 |
（2）苯丙氨酸基手性自组装体的构筑及其在调控手性金属氧化物电极材料合成方面的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性化合物 |
| 1.1.1 手性化合物概述 |
| 1.1.2 手性化合物的来源和应用 |
| 1.1.3 手性氨基酸表面活性剂 |
| 1.2 手性传递 |
| 1.3 手性自组装 |
| 1.4 手性氨基酸型表面活性剂在合成手性无机材料方面的应用 |
| 1.5 本论文的主要研究内容和创新点 |
| 参考文献 |
| 第二章 N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸表面活性剂的合成及其在水溶液中的手性自组装行为 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 手性N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸(C_n-Phe)的合成与结构鉴定 |
| 2.2.3 结构鉴定 |
| 2.2.4 表面张力测定 |
| 2.2.5 动态光散射实验 |
| 2.2.6 圆二色谱实验 |
| 2.2.7 负染透射电镜实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸分子结构鉴定 |
| 2.3.2 手性N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸表面活性分析 |
| 2.3.3 手性自组装过程中分子间的相互作用行为 |
| 2.3.4 手性N-(2-羟基十二烷基)-L-苯丙氨酸自组装体的圆二色性 |
| 2.3.5 手性自组装机理探讨 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸手性凝胶构筑 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 手性凝胶样品制备 |
| 3.2.3 流变学实验 |
| 3.2.4 手性凝胶的形貌和结构表征 |
| 3.2.5 凝胶的圆二色谱表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 凝胶化特性 |
| 3.3.2 C_n-Phe (n=10,12,14)手性凝胶的流变学行为 |
| 3.3.3 凝胶的手性信号分析 |
| 3.3.4 手性凝胶的形貌和结构分析 |
| 3.3.5 手性凝胶构筑机理探讨 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 N-(2-羟基烷基)-L-苯丙氨酸诱导杯[4]芳烃新型手性复合自组装体的构筑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 表征手段 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 两亲性杯[4]芳烃(CC4A) /N- (2-羟基十二烷基)-L-苯丙氨酸(C_(12)-Phe)表面活性分析 |
| 4.3.2 CC4A/C_(12)-Phe复合物手性行为分析 |
| 4.3.3 主客体识别 |
| 4.3.4 CC4A/C_(12)-Phe手性自组装体的结构特征 |
| 4.3.5 CC4A/C_(12)-Phe相互作用模型 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 N-(2-羟基十二烷基)-L-苯丙氨酸诱导合成手性二氧化铈纳米材料及其电催化性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 手性二氧化铈纳米粒子制备 |
| 5.2.3 手性二氧化铈纳米粒子结构与组分测定 |
| 5.2.4 手性二氧化铈纳米粒子圆二色谱测定 |
| 5.2.5 手性CeO_2纳米粒子修饰电极的制备 |
| 5.2.6 电化学测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 结构和组成分析 |
| 5.3.2 二氧化铈的手性结构分析 |
| 5.3.3 手性CeO_2纳米粒子修饰电极的电催化性能研究 |
| 5.3.4 手性CeO_2纳米材料的形成机制 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 N- (2-羟基十二烷基)-L-苯丙氨酸诱导合成手性钙钛矿(LaSrCoO_4)纳米材料及其电催化性能 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验试剂与仪器 |
| 6.2.2 LSCx的合成 |
| 6.2.3 基于手性LSCx电池的制备 |
| 6.2.4 结构表征 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 材料微观结构和成分分析 |
| 6.3.2 LSCx手性结构分析 |
| 6.3.3 电催化性能测试 |
| 6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 总结与展望 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表论文 |
（3）天冬氨酸的结晶行为与手性分离（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氨基酸手性拆分的研究 |
| 1.2.1 氨基酸手性拆分的意义 |
| 1.2.2 氨基酸手性拆分方法简介 |
| 1.3 结晶法手性拆分氨基酸的研究进展 |
| 1.3.1 优先结晶法 |
| 1.3.2 添加剂调控法 |
| 1.3.3 自组装膜诱导法 |
| 1.3.4 改变溶剂法 |
| 1.3.5 超声波辅助结晶法 |
| 1.4 天冬氨酸手性拆分的研究现状 |
| 1.5 本文的研究内容和研究意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第二章 天冬氨酸在乙醇-水混合溶剂中的结晶生长 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 天冬氨酸的结晶实验 |
| 2.2.4 样品的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 乙醇-水溶液中天冬氨酸晶体的表征 |
| 2.3.2 乙醇含量的影响 |
| 2.3.3 结晶时间对产物中混合物晶体含量的影响 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 利用混合溶剂和添加剂手性拆分天冬氨酸 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验部分 |
| 3.2.4 样品的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 添加剂对纯水溶液中DL-天冬氨酸结晶的影响 |
| 3.3.2 乙醇-水溶液中添加剂对DL-天冬氨酸结晶的影响 |
| 3.3.3 添加剂含量对DL-天冬氨酸手性拆分的影响 |
| 3.3.4 晶体中残留添加剂的分析 |
| 3.3.5 富集重结晶和乙醇协同手性拆分DL-天冬氨酸 |
| 3.4 本章结论 |
| 第四章 利用混合溶剂和自组装膜手性拆分天冬氨酸 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验过程 |
| 4.2.4 样品的表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 乙醇-水混合溶液中Asp在 L-Cys SAMs上的结晶 |
| 4.3.2 L-Cys SAMs和乙醇协同手性拆分DL-天冬氨酸 |
| 4.4 结论 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（4）抗肿瘤药物美法仑盐酸盐的合成工艺和质量研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 美法仑合成研究进展 |
| 1.3 美法仑的质量研究进展 |
| 1.4 论文研究内容 |
| 第二章 美法仑盐酸盐的合成 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2 美法仑盐酸盐的合成 |
| 2.2.1 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸的合成 |
| 2.2.2 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.2.3 N,N-邻苯二甲酰基-4-氨基-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.2.4 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-羟乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.2.5 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-氯乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.2.6 美法仑盐酸盐的合成与纯化 |
| 2.3 美法仑盐酸盐的工艺优化 |
| 2.3.1 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸乙酯的工艺优化 |
| 2.3.2 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-羟乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.3.3 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-氯乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.3.4 美法仑盐酸盐的合成 |
| 2.4 美法仑盐酸盐的放大生产和工艺验证 |
| 2.4.1 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸的生产 |
| 2.4.2 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸乙酯的生产 |
| 2.4.3 N,N-邻苯二甲酰基-4-氨基-L-苯丙氨酸乙酯的生产 |
| 2.4.4 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-羟乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的生产 |
| 2.4.5 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-氯乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的合成 |
| 2.4.6 美法仑盐酸盐的合成 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 美法仑盐酸盐的质量控制 |
| 3.1 实验仪器和试剂 |
| 3.2 美法仑中间体的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.2.1 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.2.2 N,N-邻苯二甲酰基-4-硝基-L-苯丙氨酸乙酯的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.2.3 N,N-邻苯二甲酰基-4-氨基-L-苯丙氨酸乙酯的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.2.4 N,N-邻苯二甲酰基4-[双(2-羟乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.2.5 N,N-邻苯二甲酰基-4-[双(2-氯乙基)氨基]-L-苯丙氨酸乙酯的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.3 美法仑盐酸盐的质量标准和分析方法的建立 |
| 3.3.1 美法仑盐酸盐的质量标准 |
| 3.3.2 美法仑对映体检测方法建立与方法验证 |
| 3.3.3 美法仑有关物质和含量的检测方法建立与方法验证 |
| 3.3.4 美法仑盐酸盐残留溶剂检测方法建立与方法验证 |
| 3.3.5 美法仑盐酸盐三聚氰胺检测方法建立与方法验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 美法仑盐酸盐的降解实验和稳定性研究 |
| 4.1 实验仪器和试剂 |
| 4.2 美法仑盐酸盐降解实验 |
| 4.2.1 降解实验方案 |
| 4.2.2 降解实验结果 |
| 4.3 美法仑盐酸盐加速和长期实验 |
| 4.3.1 稳定性实验研究方案 |
| 4.3.2 长期和加速稳定性试验结果 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附件 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（5）辣木叶的化学成分和质量评价方法研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 本论文鉴定的化合物结构式 |
| 第一章 辣木叶的研究进展 |
| 1.1 化学成分 |
| 1.2 药理作用 |
| 1.3 质量标准 |
| 参考文献 |
| 第二章 辣木叶的化学成分研究 |
| 2.1 化合物结构鉴定 |
| 2.2 实验部分 |
| 参考文献 |
| 第三章 辣木叶UPLC特征指纹图谱研究 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.2 样品溶液的制备 |
| 3.3 色谱条件的选择 |
| 3.4 方法学考察 |
| 3.5 辣木叶UPLC特征指纹图谱共有模式的建立与相似度评价 |
| 3.6 辣木叶UPLC特征指纹图谱主要色谱峰的化学指认 |
| 3.7 辣木叶UPLC特征指纹图谱 |
| 3.8 讨论 |
| 第四章 辣木叶中7个主成分含量测定方法研究 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.2 样品溶液的制备 |
| 4.3 色谱条件 |
| 4.4 方法学考察 |
| 4.5 辣木叶中7个主成分的含量测定 |
| 4.6 小结 |
| 总结 |
| 致谢 |
| 研究生期间所取得的研究成果 |
| 附录 |
（6）含氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺的制备及生物降解性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 可生物降解聚合物 |
| 1.2 可生物降解聚合物的研究意义 |
| 1.3 含有氨基酸结构的PAIs的研究意义 |
| 1.4 含有氨基酸结构的PAIs制备方法 |
| 1.4.1 酰氯法 |
| 1.4.2 二异氰酸酯法 |
| 1.4.3 亚胺二羧酸法 |
| 1.4.4 离子溶液法 |
| 1.5 本文的研究工作 |
| 第2章 含有氨基酸结构的酰亚胺二酸单体的制备与表征 |
| 2.0 主要实验原料及常规仪器 |
| 2.1 主要分析仪器及测试条件 |
| 2.2 含有L-氨基酸结构的二酸单体的制备与表征 |
| 2.2.1 含有L-丙氨酸结构的二酸单体(2a)的制备与表征 |
| 2.2.2 含有L-2氨酸丁酸结构的二酸单体(2b)的制备与表征 |
| 2.2.3 含有L-正缬氨酸结构的二酸单体(2c)的制备与表征 |
| 2.2.4 含有L-苯丙氨酸结构的二酸单体(2d)的制备与表征 |
| 2.2.5 含有L-色氨酸结构的二酸单体(2e)的制备与表征 |
| 2.3 含有D-氨基酸结构的二酸单体的制备及表征 |
| 2.3.1 含有D-丙氨酸结构的二酸单体(2a′)的制备与表征 |
| 2.3.2 含有D-苯丙氨酸结构的二酸单体(2d′)的制备与表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 含有氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺的制备与表征 |
| 3.0 主要实验原料及常规仪器 |
| 3.1 主要分析仪器及测试条件 |
| 3.2 含有L-氨基酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺制备与表征 |
| 3.2.1 含有L-丙氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAIa)的制备与表征 |
| 3.2.2 含有L-2氨基丁酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAIc)的制备与表征 |
| 3.2.3 含有L-正缬氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAIc)的制备与表征 |
| 3.2.4 含有L-苯丙氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAId)的制备与表征 |
| 3.2.5 含有L-色氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAIe)的制备与表征 |
| 3.3 含有D-氨基酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺制备与表征 |
| 3.3.1 含有D-丙氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAIa′)的制备与表征 |
| 3.3.2 含有D-苯丙氨酸结构的均聚聚酰胺酰亚胺(PAId′)的制备与表征 |
| 3.4 含两种氨基酸结构的无规共聚聚酰胺酰亚胺制备与表征 |
| 3.4.1 含有L-丙氨酸和D-苯丙氨酸结构的无规共聚聚酰胺酰亚胺PAI(a-d′)的制备与表征 |
| 3.4.2 含有D-丙氨酸和L-苯丙氨酸结构的无规共聚聚酰胺酰亚胺PAI(a′-d)的制备与表征 |
| 3.4.3 含有L-丙氨酸和L-苯丙氨酸结构的无规共聚聚酰胺酰亚胺PAI(a-d)的制备与表征 |
| 3.4.4 含有D-丙氨酸和D-苯丙氨酸结构的无规共聚聚酰胺酰亚胺PAI(a′-d′)的制备与表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 含有氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺的生物降解性研究 |
| 4.1 主要实验原料与常规仪器 |
| 4.2 主要分析仪器及测试条件 |
| 4.3 含有氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺(PAIs)膜的热性能分析 |
| 4.3.1 PAIa-PAIe膜的热性能分析 |
| 4.3.2 PAI(a-d′),PAI(a′-d),PAI(a-d),PAI(a′-d′),PAIa,PAIa′,PAId和PAId′膜的热性能分析 |
| 4.4 含有氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺(PAIs)膜的土壤降解试验 |
| 4.4.1 PAIs膜的制备 |
| 4.4.2 PAIs膜土壤掩埋降解试验预处理 |
| 4.5 含有L-氨基酸结构的聚酰胺酰亚胺(PAIa-PAIe)膜的土壤降解表征 |
| 4.5.1 PAIa-PAIe膜降解各阶段表面形貌的变化情况 |
| 4.5.2 PAIa-PAIe膜降解前后的结构变化情况 |
| 4.5.3 PAIa-PAIe膜降解不同时期重均分子量(Mw)的变化情况 |
| 4.5.4 PAIa-PAIe膜降解不同时期水接触角的变化情况 |
| 4.6 含有氨基酸结构的聚酰胺酰亚胺PAI(a-d′),PAI(a′-d),PAI(a-d),PAI(a′-d′),PAIa,PAIa′,PAId和PAId′膜的土壤降解表征 |
| 4.6.1 PAI(a-d′),PAI(a′-d),PAI(a-d),PAI(a′-d′),PAIa,PAIa′,PAId和PAId′膜降解不同时期的表面外貌 |
| 4.6.2 PAI(a-d′),PAI(a′-d),PAI(a-d),PAI(a′-d′),PAIa,PAIa′,PAId和PAId′膜降解不同时期Mw的变化情况 |
| 4.6.3 PAI(a-d′),PAI(a′-d),PAI(a-d),PAI(a′-d′),PAIa,PAIa′,PAId和PAId′膜降解各阶段水接触角的变化情况 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间主要科研成果 |
（7）温敏手性拆分膜的制备及拆分机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 手性拆分 |
| 1.2.1 手性的定义 |
| 1.2.2 手性药物概述 |
| 1.2.3 苯丙氨酸 |
| 1.3 手性拆分方法 |
| 1.3.1 动力学拆分法 |
| 1.3.2 经典动力学拆分法 |
| 1.3.3 经典结晶法 |
| 1.3.4 经典化学拆分 |
| 1.3.5 生物拆分法 |
| 1.3.6 色谱拆分法 |
| 1.3.7 手性液-液萃取拆分法 |
| 1.4 微凝胶 |
| 1.4.1 微凝胶概述 |
| 1.4.2 温敏微凝胶 |
| 1.5 手性拆分膜 |
| 1.5.1 手性拆分膜的分类 |
| 1.5.2 手性拆分膜的应用 |
| 1.6 手性识别机理的研究方法 |
| 1.6.1 分子对接 |
| 1.6.2 分子动力学模拟 |
| 1.6.3 分子动力学模拟的应用 |
| 1.7 本课题研究目的及研究内容 |
| 1.7.1 本课题研究目的及意义 |
| 1.7.2 本课题的研究内容 |
| 第二章 手性微凝胶的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器和药品 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 手性单体的制备及提纯 |
| 2.3.2 手性单体的表征 |
| 2.3.2.1 FT-IR |
| 2.3.2.2 H~1-NMR |
| 2.3.3 手性微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)的制备 |
| 2.3.4 手性微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)的表征 |
| 2.3.4.1 FT-IR |
| 2.3.4.2 H1-NMR |
| 2.3.4.3 XPS |
| 2.3.4.4 温敏性 |
| 2.3.4.5 吸附性能 |
| 2.3.4.6 手性选择性 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 手性单体的FT-IR |
| 2.4.2 手性单体的H~1-NMR |
| 2.4.3 手性微凝胶的FT-IR |
| 2.4.4 手性微凝胶的H~1-NMR |
| 2.4.5 手性微凝胶的XPS |
| 2.4.6 手性微凝胶的温敏性 |
| 2.4.7 手性微凝胶的吸附性能 |
| 2.4.8 手性微凝胶的手性选择性 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 手性微凝胶拆分机理的模拟研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 模拟的准备及方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性单体与苯丙氨酸相互作用机理 |
| 3.3.1.1 相互作用能 |
| 3.3.1.2 手性单体/苯丙氨酸复合物的RMSD |
| 3.3.1.3 手性单体与苯丙氨酸的质心距离 |
| 3.3.1.4 构象 |
| 3.3.2 手性微凝胶的拆分机理 |
| 3.3.2.1 温度对PNIPAAm分子链的影响 |
| 3.3.2.2 相互作用能 |
| 3.3.2.3 手性微凝胶与苯丙氨酸的RMSD |
| 3.3.2.4 手性微凝胶与苯丙氨酸的质心距离 |
| 3.3.2.5 构象 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 共混手性分离膜的制备及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器和药品 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 PVDF-g-PNIPAAm的合成 |
| 4.3.1 PVDF的碱处理 |
| 4.3.2 PVDF-g-PNIPAAm的合成 |
| 4.3.3 PVDF-g-PNIPAAm的FT-IR测试 |
| 4.4 共混膜的制备 |
| 4.5 共混膜的结构表征及性能测试 |
| 4.5.1 共混膜的FT-IR测试 |
| 4.5.2 共混膜的微观结构观察 |
| 4.5.3 共混膜的亲水性能测试 |
| 4.5.4 共混膜的水通量测试 |
| 4.5.5 共混膜的吸附性能测试 |
| 4.5.6 共混膜的吸附机理测试 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 PVDF-g-PNIPAAm的FT-IR |
| 4.6.2 共混膜的FT-IR |
| 4.6.3 共混膜的微观结构 |
| 4.6.4 共混膜的亲水性能 |
| 4.6.5 共混膜的水通量 |
| 4.6.6 共混膜的吸附性能 |
| 4.6.7 共混膜的吸附机理 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士生期间发表论文及科研情况 |
| 致谢 |
（8）酶法制备非天然手性氨基酸研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 酰胺酶法制备手性氨基酸 |
| 第一节 文献综述 |
| 1.1 酰胺酶的概况 |
| 1.2 酰胺的来源与分类 |
| 1.3 酰胺酶的催化机理 |
| 1.4 酰胺酶的底物特异性和立体选择性 |
| 1.5 酰胺酶的理化性质 |
| 1.6 酰胺酶在手性中间体合成中的应用 |
| 1.7 本研究目的及内容 |
| 第二节 人苍白杆菌来源酰胺酶基因工程菌的构建 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.2 质粒与载体 |
| 2.1.3 培养基与菌种培养条件 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 人苍白杆菌酰胺酶基因工程菌构建 |
| 2.2.2 人苍白杆菌酰胺酶基因工程菌诱导表达 |
| 2.2.3 SDS-PAGE检测重组酰胺酶蛋白表达 |
| 2.2.4 蛋白的纯化 |
| 2.2.5 蛋白浓度的测定 |
| 2.2.6 酶活的测定 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.3.1 重组质粒pETDuet-1-L-amd构建 |
| 2.3.2 重组表达酰胺酶SDS-PAGE检测 |
| 2.3.3 蛋白浓度的测定 |
| 2.3.4 重组酰胺酶L-amd活性测定 |
| 2.4 结论 |
| 第三节 人苍白杆菌来源的L-酰胺酶酶学性质研究 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.1.1 菌种 |
| 3.1.2 仪器与试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 L-2-氨基丁酸标准曲线绘制 |
| 3.2.2 酶活定义 |
| 3.2.3 酰胺酶L-amd转化反应 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.3.1 L-2-氨基丁酸标准曲线的绘制 |
| 3.3.2 反应温度对酶活影响 |
| 3.3.3 反应液pH对酶活影响 |
| 3.3.4 表面活性剂对酶促反应影响 |
| 3.3.5 金属离子对酶活影响 |
| 3.3.6 酰胺酶的底物特异性 |
| 3.3.7 底物浓度对酶活性影响 |
| 3.3.8 酶促反应进程 |
| 3.3.9 L-2-氨基丁酸的制备 |
| 3.4 结论 |
| 第四节 双酶法偶联制备L-苯丙氨酸 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.1.1 实验路线 |
| 4.1.2 DL-苯丙酰胺的制备 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 菌种与培养基 |
| 4.2.2 仪器与试剂 |
| 4.2.3 L-amd和ACLR菌体的培养及收集 |
| 4.2.4 L-苯丙氨酸标准曲线的绘制 |
| 4.2.5 酶活测定 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 L-苯丙氨酸标准工作曲线 |
| 4.3.2 反应温度对酶活影响 |
| 4.3.3 反应pH对酶活影响 |
| 4.3.4 底物浓度对酶活影响 |
| 4.3.5 双酶体系中不同种类酶比例对催化效率的影响 |
| 4.3.6 酶促拆分进程 |
| 4.3.7 L-苯丙氨酸的制备 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第二章 突变天冬氨酸转氨酶催化合成L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸 |
| 第一节 文献综述 |
| 1.1 酶的理性设计 |
| 1.2 酶的非理性设计 |
| 1.2.1 定向进化的原理及目的 |
| 1.2.2 定向进化中突变文库的构建方法 |
| 1.2.3 突变基因的筛选 |
| 1.2.4 定向进化的应用 |
| 1.3 酶的半理性设计 |
| 1.3.1 基于结构的有选择的随机突变 |
| 1.3.2 随机突变后的定点饱和突变 |
| 1.3.3 随机突变与定点突变的同步 |
| 1.3.4 计算机辅助的半理性设计 |
| 1.4 天冬氨酸转氨酶概况 |
| 1.4.1 转氨酶的概念 |
| 1.4.2 天冬氨酸转氨酶的性质与催化机理 |
| 1.4.3 天冬氨酸转氨酶的晶体结构及特点 |
| 1.4.4 天冬氨酸转氨酶的科理性与半理性设计 |
| 1.4.5 天冬氨酸转氨酶的催化应用 |
| 1.5 天冬氨酸转氨酶催化L-3,4-二甲氧苯丙氨酸的合成 |
| 1.6 研究目的及主要内容 |
| 第二节 天冬氨酸转氨酶随机突变库的构建 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验菌种与载体 |
| 2.1.2 实验主要仪器与试剂 |
| 2.1.3 实验所需培养基与溶液 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 目的基因的制备 |
| 2.2.2 目的基因易错PCR扩增条件的摸索 |
| 2.2.3 PCR产物的酶切和纯化 |
| 2.2.4 酶切后目的基因的纯化 |
| 2.2.5 载体的制备 |
| 2.2.6 目的基因与载体的连接 |
| 2.2.7 突变库的构建 |
| 2.2.8 核酸序列的测定 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 目的基因易错PCR扩增条件的摸索 |
| 2.3.2 PCR产物的纯化和胶回收结果 |
| 2.3.3 载体酶切后的纯化回收 |
| 2.3.4 目的基因与表达载体双酶切后胶回收 |
| 2.4 结论 |
| 第三节 天冬氨酸转氨酶随机突变库的筛选 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.1.1 菌种 |
| 3.1.2 仪器与试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 初步筛选 |
| 3.2.2 HPLC精确检测 |
| 3.2.3 野生菌株与突变株的蛋白表达 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.3.1 初步筛选结果 |
| 3.3.2 HPLC精确检测结果 |
| 3.3.3 野生菌株与突变体的蛋白表达 |
| 3.3.4 突变转氨酶的序列分析和突变位点分析 |
| 第四节 优化优势突变体170A的转化条件 |
| 4.1 实验材料 |
| 4.1.1 菌种 |
| 4.1.2 仪器与试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 最适pH的测定 |
| 4.2.2 最适温度的测定 |
| 4.2.3 最适表面活性剂种类及用量的测定 |
| 4.2.4 最适底物浓度的测定 |
| 4.2.5 最佳底物与氨基供体配比的测定 |
| 4.2.6 扩大发酵、转化、分离L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 最适温度的测定 |
| 4.3.2 最适pH的测定 |
| 4.3.3 最适表面活性剂种类及用量的测定 |
| 4.3.4 最适底物浓度的测定 |
| 4.3.5 最佳配比的测定 |
| 4.3.6 扩大发酵、转化、分离L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 攻读硕士学位期间发表论文与专利 |
| 致谢 |
（9）利用结晶技术手性拆分外消旋DL-谷氨酸（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性拆分 |
| 1.1.1 手性拆分的意义 |
| 1.1.2 手性拆分的方法 |
| 1.2 结晶法手性拆分外消旋体的研究进展 |
| 1.2.1 晶种法 |
| 1.2.2 自组装膜诱导法 |
| 1.2.3 溶剂法 |
| 1.2.4 添加剂法 |
| 1.2.5 特殊力场作用法 |
| 1.3 谷氨酸 |
| 1.4 本文研究内容 |
| 第二章 利用自组装膜和混合溶剂手性拆分DL-谷氨酸 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.2.4 表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性自组装膜上谷氨酸的结晶 |
| 2.3.2 乙醇-水混合溶剂体系中DL-谷氨酸的手性拆分 |
| 2.3.3 L-半胱氨酸自组装膜上D-谷氨酸晶体的纯化 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 超声波作用下DL-谷氨酸的手性拆分 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验过程 |
| 3.2.4 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 超声波力场下DL-谷氨酸的手性对称破缺 |
| 3.3.2 超声波力场下晶种对DL-谷氨酸的手性对称破缺影响 |
| 3.3.3 超声波力场下DL-谷氨酸的手性放大 |
| 3.3.4 超声波力场下DL-谷氨酸的手性拆分 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 利用添加剂手性拆分DL-谷氨酸 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验过程 |
| 4.2.4 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同添加剂对DL-谷氨酸手性拆分的影响及机理分析 |
| 4.3.2 添加剂对晶体晶型转化的影响 |
| 4.3.3 不同浓度添加剂对DL-谷氨酸手性拆分的影响 |
| 4.3.4 多种添加剂同时作用下的DL-谷氨酸手性拆分 |
| 4.3.5 晶体中添加剂残留量的分析 |
| 4.3.6 富集重结晶法手性拆分DL-谷氨酸 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 利用添加剂及超声波手性拆分DL-谷氨酸 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验过程 |
| 5.2.4 表征方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 超声波力场下添加剂对DL-谷氨酸手性拆分的影响 |
| 5.3.2 富集重结晶法手性拆分DL-谷氨酸 |
| 5.4 本章小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 答辩委员会对论文的评定意见 |
（10）L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1. 1主要仪器与试剂 |
| 1. 2标准溶液和内标溶液的配制 |
| 1. 3定值方法 |
| 1. 3. 1与主成分结构类似杂质的定性与定量方法 |
| 1. 3. 1. 1高效液相色谱-电喷雾式检测法 |
| 1. 3. 1. 2液相色谱-串联质谱法 |
| 1. 3. 1. 3旋光异构体D-苯丙氨酸的定性和定量方法 |
| 1. 3. 2挥发性杂质的定性和定量方法 |
| 1. 3. 3水分的定量方法 |
| 1. 3. 4不挥发性杂质的定量方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2. 1与主成分结构类似杂质的定性分析 |
| 2. 1. 1HPLC-CAD的定性结果 |
| 2. 1. 2HPLC-MS / MS定性结果 |
| 2. 1. 3对映体D-苯丙氨酸的测定方法 |
| 2. 2与主成分结构类似杂质的定量分析 |
| 2. 2. 1杂质氨基酸的定量分析 |
| 2. 2. 2样品中D-Phe的定量 |
| 2. 3水分的测定 |
| 2. 4挥发性杂质的测定 |
| 2. 5不挥发性杂质的测定 |
| 2. 6定值结果及不确定度的评定 |
| 3 结论 |
四、旋光法测定L-苯丙氨酸含量（论文参考文献）
- [1]端基衍生聚酰胺6螺旋膜孔道调控及其手性分离性能研究[D]. 蔡思洲. 天津工业大学, 2021(01)
- [2]苯丙氨酸基手性自组装体的构筑及其在调控手性金属氧化物电极材料合成方面的应用[D]. 孟芳. 扬州大学, 2019(06)
- [3]天冬氨酸的结晶行为与手性分离[D]. 刘亚茹. 华南理工大学, 2019(01)
- [4]抗肿瘤药物美法仑盐酸盐的合成工艺和质量研究[D]. 郏军建. 浙江理工大学, 2018(02)
- [5]辣木叶的化学成分和质量评价方法研究[D]. 许琳. 暨南大学, 2018(02)
- [6]含氨基酸结构的新型活性聚酰胺酰亚胺的制备及生物降解性研究[D]. 李萍. 齐鲁工业大学, 2018(05)
- [7]温敏手性拆分膜的制备及拆分机理研究[D]. 曹小浩. 天津工业大学, 2018(11)
- [8]酶法制备非天然手性氨基酸研究[D]. 魏宇. 南京大学, 2017(01)
- [9]利用结晶技术手性拆分外消旋DL-谷氨酸[D]. 周心慧. 华南理工大学, 2017(06)
- [10]L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究[J]. 刘照,暴海霞,戴新华,张伟,李孟婉. 化学试剂, 2015(12)